[發明專利]一種治療喉癥的中藥復方制劑的檢測方法

有效

• 申請號: 201210337652.5
• 申請日: 2012-09-12
• 公開（公告）號: CN102854282A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 嚴志標;彭紅英;陸頌規;曾利杰;陳曉堅;程君璐;劉敏珊
• 申請（專利權）人: 廣州白云山敬修堂藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/36
• 代理公司: 廣州市越秀區哲力專利商標事務所(普通合伙) 44288
• 代理人: 湯喜友

1.一種治療喉癥的中藥復方制劑的檢測方法,所述中藥復方制劑為金喉散或用金喉散處方制成的顆粒劑、口含片、分散片、泡騰片、膠囊及滴丸，其特征在于，以芒果苷作為指標成分，用薄層色譜法對芒果苷進行定性測定，按以下步驟進行：

1）供試品溶液的制備：

a、取金喉散或用金喉散處方制成的固體制劑粉末適量，加提取溶劑，提取溶劑的加入量與金喉散或用金喉散處方制成的固體制劑粉末取樣量的體積質量比，以ml/g計為50:1，經超聲處理15分鐘～90分鐘或加熱回流提取20分鐘～180分鐘，得到提取溶液；

b、取步驟a得到的提取溶液，經濾過、濾液蒸干、殘渣用甲醇或乙醇使溶解，作為供試品溶液;或取步驟a得到的提取溶液，經靜置后，取上清液即可作為供試品溶液；

2)對照藥材溶液的制備：取對照藥材粉末，具體操作同步驟a制成對照藥材溶液；

3）對照品溶液的制備：取芒果苷對照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg芒果苷的溶液，作為對照品溶液；

4）?鑒別：吸取供試品溶液、對照藥材溶液和對照品溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以展開劑展開，取出，晾干，噴以顯色劑，供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；其中，所述展開劑為體積比為5～4:3:1:1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水或體積比為8～10:1:1的乙酸乙酯-甲酸-水，顯色劑為濃度為5%的三氯化鐵乙醇溶液。

2.如權利要求1所述的一種治療喉癥的中藥復方制劑的檢測方法，其特征在于：在步驟1)中，當所述提取溶劑是濃度為40%-100%的甲醇或濃度為40%～100%的乙醇溶液時，取步驟a得到的提取溶液，經濾過、濾液蒸干、殘渣用10ml甲醇或乙醇使溶解，作為供試品溶液。

3.如權利要求1所述的一種治療喉癥的中藥復方制劑的檢測方法，其特征在于：在步驟1)中，當所述提取溶劑是濃度為95%-100%的甲醇或濃度為95%～100%的乙醇溶液時，取步驟a得到的提取溶液，經靜置后，取上清液即可作為供試品溶液。

4.如權利要求1、2或3所述的一種治療喉癥的中藥復方制劑的檢測方法，其特征在于，運用高效液相色譜法對芒果苷進行定量測定，按以下步驟進行：

1）供試品溶液的制備：取金喉散或用金喉散處方制成的固體制劑粉末適量，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入提取溶劑，提取溶劑的加入量與金喉散或用金喉散處方制成的固體制劑粉末取樣量的體積質量比，以ml/g計200:1，密塞，稱定重量，超聲處理25～90分鐘或回流提取0.5～3小時，放冷，再稱定重量，用相應的提取溶劑補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液；

2）?對照品溶液的制備：取芒果苷對照品適量，精密稱定，加濃度為60%的乙醇制備成濃度為20.584～1029.2μg/ml的對照品溶液，即得；

3）?色譜條件與系統適用性試驗：以體積比為10～20:90～80的乙腈-酸的水溶液或體積比為10～40:90～60的甲醇-酸的水溶液或體積比為0～10：10～30:90～60的乙腈-甲醇-酸的水溶液為液流動相；高效液相色譜法的檢測波長為240～365nm、柱溫為25～35℃、色譜柱為C18柱，理論塔板數按芒果苷峰計算應不低于8000；

4）?測定：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，注入高效液相色譜儀，測定，即得。

5.如權利要求4所述的一種治療喉癥的中藥復方制劑的檢測方法，其特征在于：在步驟1）中，所述提取溶劑是濃度為50～70%的甲醇或濃度為50～70%的乙醇。

6.如權利要求4所述的一種治療喉癥的中藥復方制劑的檢測方法，其特征在于：在步驟3）中，所述酸的水溶液中的酸選自含磷酸、醋酸、甲酸，所述酸的水溶液中的酸與水的體積比為0.1～0.5:100。