[發(fā)明專利]一種用液相色譜法分離測(cè)定依折麥布原料及其制劑的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210337025.1
• 申請(qǐng)日: 2012-09-13
• 公開（公告）號(hào): CN102854274A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李倩;陳東;郭夏;宋雪梅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京萬全德眾醫(yī)藥生物技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/60
• 分類號(hào): G01N30/60;G01N30/26
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種液相色譜法分離測(cè)定依折麥布有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征在于：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱，以一定比例的酸性水溶液-有機(jī)相為流動(dòng)相。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測(cè)定方法，色譜柱選自品牌為Kromasil和Merck的色譜柱。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測(cè)定方法，所說的有機(jī)相選自以下溶劑中的一種：甲醇、乙腈、丙醇、異丙醇，并進(jìn)一步優(yōu)選為甲醇或乙腈。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測(cè)定方法，所說的酸性水溶液中包含的酸選自以下無機(jī)鹽：磷酸、碳酸、甲酸、乙酸中的一種，并進(jìn)一步優(yōu)選為磷酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求4方法中，所說的酸性水溶液中所含酸的濃度優(yōu)選為0.1％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測(cè)定方法，所說的酸性水溶液的pH值為1-7。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測(cè)定方法，其特征在于，包括以下幾個(gè)步驟：

1)取依折麥布或含依折麥布的制劑樣品適量，分別用甲醇或流動(dòng)相溶解樣品，配制成每1mL含依折麥布及其中間體0.1～1.5mg的樣品溶液；

2)設(shè)置流動(dòng)相流速為0.5～1.5mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為210～250nm，色譜柱柱箱溫度為20～40℃。

3)取1)的樣品溶液10～50μL，注入液相色譜儀，完成依折麥布及其有關(guān)物質(zhì)的分離測(cè)定。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的分離測(cè)定方法，緩沖液的pH值優(yōu)選為2.2。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的分析分離方法，步驟2)所說的流動(dòng)相流速優(yōu)選為1.0mL/min。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的分析分離方法，步驟2)所說的檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm。