[發(fā)明專利]一種還原劑還原氧化石墨烯制備石墨烯的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210336379.4
• 申請(qǐng)日: 2012-09-12
• 公開（公告）號(hào): CN102795622A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫立國;汪成;韓春華;劉抱;張艷紅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黑龍江大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B31/04
• 分類號(hào): C01B31/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 金永煥

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種石墨烯的制備方法。

背景技術(shù)

迄今為止制備石墨烯的方法主要有機(jī)械剝離法，加熱SiC法，外延生長法，有機(jī)合成法，CVD法，氧化石墨還原法等。而其中氧化還原法將石墨氧化變成氧化石墨，再在超聲條件下得到單層的氧化石墨烯溶液，再通過還原劑將其還原獲得石墨烯，已成為制備石墨烯的有效途徑。其成本低、產(chǎn)率高，是未來工業(yè)化大量生產(chǎn)石墨烯的最佳途徑。因而探求一種溫和、高效的還原劑是目前實(shí)現(xiàn)石墨烯量產(chǎn)化的關(guān)鍵。目前常用的還原劑有水合肼、硼氫化鈉和對(duì)苯二銨等。而以上還原劑需要長時(shí)間（>18小時(shí)）反應(yīng)才能盡徹底的還原氧化石墨烯，存在著反應(yīng)時(shí)間長，高毒性等缺陷。因此現(xiàn)有還原劑還原氧化石墨烯制備石墨烯的方法存在過程復(fù)雜、反應(yīng)時(shí)間長及高毒性的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的要解決現(xiàn)有還原劑還原氧化石墨烯制備石墨烯的方法存在過程復(fù)雜、反應(yīng)時(shí)間長及高毒性的問題，而提供一種還原劑還原氧化石墨烯制備石墨烯的方法。

一種還原劑還原氧化石墨烯制備石墨烯的方法，具體是按以下步驟完成的：一、超聲分散：向氧化石墨烯中加入去離子水，并在頻率為80KHz~100KHz的超聲波輔助下超聲分散20min~40min，即得到濃度為4mg/L~8mg/L的均勻氧化石墨烯水分散溶液；二、還原：向濃度為4mg/L~8mg/L的均勻氧化石墨烯水分散溶液中加入碲氫化鈉水溶液，并室溫和攪拌速度為200r/min~250r/min條件下攪拌反應(yīng)1h~3h，然后抽濾分離，得到的固體采用硼氫化鈉水溶液洗滌2~8次，再采用去離子水洗滌1~5次，再次進(jìn)行抽濾分離，得到洗滌后固體，然后在溫度為40℃~50℃下將洗滌后固體烘干，干燥時(shí)間為9h~11h，再經(jīng)過研磨即得到石墨烯粉末；步驟二中所述加入的碲氫化鈉水溶液中碲氫化鈉與均勻分散氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的質(zhì)量比為(2.9~6.9):1。

本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)：一、本發(fā)明采用碲氫化鈉為還原劑，克服了水合肼和對(duì)苯二銨為催化劑是存在高毒性的問題；二、本發(fā)明還原條件簡(jiǎn)單，反應(yīng)過程迅速，步驟二中加入碲氫化鈉水溶液后迅速變成黑色，反應(yīng)條件溫和，對(duì)設(shè)備無特殊要求，降低了制備成本，縮短了制備周期；三、本發(fā)明制備的石墨烯C/O比為19.9，同時(shí)C/(N+O)的比值為18.8，而且C/N比值為365.2，而用水合肼還原的C/N比為22.6，因此本發(fā)明制備的石墨烯品質(zhì)高，可得到廣泛的應(yīng)用。

附圖說明

圖1是氧化石墨烯SEM圖；圖2是試驗(yàn)一制備的石墨烯粉末SEM圖；圖3是氧化石墨烯的XPS圖；圖4是試驗(yàn)一制備的石墨烯粉末的XPS圖；圖5是XRD圖，圖中A表示氧化石墨烯的XRD圖，圖中B表示試驗(yàn)二制備的石墨烯粉末的XRD圖，圖中C表示試驗(yàn)一制備的石墨烯粉末的XRD圖。

具體實(shí)施方式

具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式是一種還原劑還原氧化石墨烯制備石墨烯的方法，具體是按以下步驟完成的：一、超聲分散：向氧化石墨烯中加入去離子水，并在頻率為80KHz~100KHz的超聲波輔助下超聲分散20min~40min，即得到濃度為4mg/L~8mg/L的均勻氧化石墨烯水分散溶液；二、還原：向濃度為4mg/L~8mg/L的均勻氧化石墨烯水分散溶液中加入碲氫化鈉水溶液，并室溫和攪拌速度為200r/min~250r/min條件下攪拌反應(yīng)1h~3h，然后抽濾分離，得到的固體采用硼氫化鈉水溶液洗滌2~8次，再采用去離子水洗滌1~5次，再次進(jìn)行抽濾分離，得到洗滌后固體，然后在溫度為40℃~50℃下將洗滌后固體烘干，干燥時(shí)間為9h~11h，再經(jīng)過研磨即得到石墨烯粉末。

本實(shí)施方式步驟二中所述加入的碲氫化鈉水溶液中碲氫化鈉與均勻分散氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的質(zhì)量比為(2.9~6.9):1。

本實(shí)施方式采用碲氫化鈉為還原劑，克服了水合肼和對(duì)苯二銨為催化劑是存在高毒性的問題。

本實(shí)施方式還原條件簡(jiǎn)單，反應(yīng)過程迅速，反應(yīng)溫和，對(duì)設(shè)備無特殊要求，降低了制備成本，縮短了制備周期。