[發明專利]一種還原劑還原氧化石墨烯制備石墨烯的方法

無效

• 申請號: 201210336379.4
• 申請日: 2012-09-12
• 公開（公告）號: CN102795622A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發明（設計）人: 孫立國;汪成;韓春華;劉抱;張艷紅
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 金永煥

1.一種還原劑還原氧化石墨烯制備石墨烯的方法，其特征在于還原劑還原氧化石墨烯制備石墨烯的方法是按以下步驟完成的：一、超聲分散：向氧化石墨烯中加入去離子水，并在頻率為80KHz~100KHz的超聲波輔助下超聲分散20min~40min，即得到濃度為4mg/L~8mg/L的均勻氧化石墨烯水分散溶液；二、還原：向濃度為4mg/L~8mg/L的均勻氧化石墨烯水分散溶液中加入碲氫化鈉水溶液，并室溫和攪拌速度為200r/min~250r/min條件下攪拌反應1h~3h，然后抽濾分離，得到的固體采用硼氫化鈉水溶液洗滌2~8次，再采用去離子水洗滌1~5次，再次進行抽濾分離，得到洗滌后固體，然后在溫度為40℃~50℃下將洗滌后固體烘干，干燥時間為9h~11h，再經過研磨即得到石墨烯粉末；步驟二中所述加入的碲氫化鈉水溶液中碲氫化鈉與均勻分散氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的質量比為(2.9~6.9):1。

2.根據權利要求1所述的一種還原劑還原氧化石墨烯制備石墨烯的方法，其特征在于步驟一中所述的氧化石墨烯是按以下步驟制備的：向500目天然鱗片石墨加入質量分數為98%的硫酸和質量分數為83%~98%的磷酸，再加入高錳酸鉀，在室溫下反應1.5h~2.5h，然后在溫度為35℃的水浴條件下反應20h~28h，再加入去離子水和質量分數為27.5%~35%的雙氧水，然后在離心速度為3000r/min~5000r/min下離心分離，得到的下層固體先采用3%的鹽酸洗滌1次，再采用去離子水反復離心洗滌至離心后得到的上清液為中性為止，洗滌后即得到氧化石墨烯；所述的500目天然鱗片石墨的質量與98%的硫酸的體積比為(0.02g~0.03g):1mL；所述的500目天然鱗片石墨的質量與質量分數為83%~98%的磷酸的體積比為(0.17g~0.2g):1mL；所述的500目天然鱗片石墨與高錳酸鉀的質量比為(0.15~0.17):1；所述的500目天然鱗片石墨的質量與去離子水的體積比為(0.004g~0.005g):1mL；所述的500目天然鱗片石墨的質量與質量分數為27.5%~35%的雙氧水的體積比為(0.04g~0.05g):1mL。

3.根據權利要求1或2所述的一種還原劑還原氧化石墨烯制備石墨烯的方法，其特征在于步驟二中所述的碲氫化鈉水溶液是按以下步驟制備的：將碲粉和硼氫化鈉加入去離子水中，然后在冰鹽浴和攪拌速度為150r/min~250r/min條件下攪拌反應8h~12h，即得碲氫化鈉水溶液；所述的碲粉與硼氫化鈉的質量比為(1.5~1.6):1；所述的去離子水與硼氫化鈉的質量比為(18.5~19):1。