[發(fā)明專利]從含鋰制藥廢水回收鋰生產(chǎn)電解專用無水氯化鋰的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210334501.4
• 申請日: 2012-09-11
• 公開（公告）號: CN102874849A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李良彬;熊訓(xùn)滿;朱實(shí)貴;王金榮;戴小勇;何新田;盧敏
• 申請（專利權(quán)）人: 奉新贛鋒鋰業(yè)有限公司
• 主分類號: C01D15/04
• 分類號: C01D15/04
• 代理公司: 北京中北知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11253
• 代理人: 焦燁鋆

1.從含鋰制藥廢水回收鋰生產(chǎn)電解專用無水氯化鋰的方法，其特征在于：包括以下工藝流程：

a、配料除雜：將計量的含鋰制藥廢水泵入配料釜中，用氫氧化鋰溶液調(diào)節(jié)溶液的pH至11~12，攪拌反應(yīng)15~30分鐘，沉淀廢液中的Mg²⁺、Fe³⁺等離子，測定含鋰制藥廢水中SO₄^2-的質(zhì)量百分比濃度和Ca²⁺的質(zhì)量百分比濃度，加入根據(jù)SO₄^2-的質(zhì)量百分比濃度和Ca²⁺的質(zhì)量百分比濃度和計算公式計量得到的BaCl₂和草酸銨攪拌反應(yīng)15~30分鐘，除去溶液中的Ca²⁺和SO₄^2-，然后經(jīng)壓濾除去固體沉淀；

b、初除有機(jī)：往步驟a得到的濾液中加入鹽酸，調(diào)pH值至7~8，按溶液質(zhì)量1‰比例加入粉末活性炭，升溫并控制在50~80℃，攪拌40~90分鐘，壓濾后得到清亮溶液；

c、微電解深度除有機(jī)：將經(jīng)過步驟b初除有機(jī)的溶液通過微電解除有機(jī)裝置進(jìn)行深度除有機(jī)物，得到較純凈的氯化鋰原液；

d、濃縮析鈉：將步驟c獲得的氯化鋰原液蒸發(fā)濃縮至溶液的密度為1.29～1.31g/cm³，然后冷卻至60℃以下攪拌30分鐘以上進(jìn)行析鈉，壓濾后得到氯化鋰凈液；

e、蒸發(fā)結(jié)晶：將步驟d獲得的氯化鋰凈液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮結(jié)晶；

f、離心分離：將步驟e得到的晶漿進(jìn)行離心分離，得到含水量為2～5%的氯化鋰固體，母液返回至d步驟循環(huán);

g、干燥：將步驟f獲得的濕氯化鋰固體在220～250℃溫度下干燥，得到含水量≤0.25%的電解專用無水氯化鋰；

h、冷卻包裝：將經(jīng)步驟g干燥后的電解專用無水氯化鋰?yán)鋮s至40℃以下，然后包裝得到電解專用無水氯化鋰產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從含鋰制藥廢水回收鋰生產(chǎn)電解專用無水氯化鋰的方法，其特征在于：所述步驟a中BaCl₂的量根據(jù)所述含鋰制藥廢水中SO₄^2-的量確定，計算公式為：M_BaCl2=ρ_廢水×V_廢水×SO₄^2-%×208/96，其中ρ_廢水為含鋰制藥廢水的密度，單位為Kg/m³；V_廢水為含鋰制藥廢水的體積，單位為m³；SO₄^2-%為含鋰制藥廢水中SO₄^2-的質(zhì)量百分比濃度；208為BaCl₂的分子量；96為SO₄^2-的分子量；M_BaCl2為加入的BaCl₂的質(zhì)量，單位為Kg；所述步驟a中草酸銨的量根據(jù)含鋰制藥廢水中的Ca²⁺的量確定，計算公式為：M_{（NH4）2C2O4}=ρ_廢水×V_廢水×Ca²⁺%×124/40，其中，ρ_廢水為含鋰制藥廢水的密度，單位為Kg/m³；V_廢水為含鋰制藥廢水的體積，單位為m³；Ca²⁺%為Ca²⁺的質(zhì)量百分比濃度；124為（NH4）₂C₂O₄的分子量；40為Ca²⁺的原子量，M_{（NH4）2C2O4}為計算得到的加入草酸銨的質(zhì)量，單位為Kg。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從含鋰制藥廢水回收鋰生產(chǎn)電解專用無水氯化鋰的方法，其特征在于：在所述步驟d中，用內(nèi)置冷卻裝置的鈦析鈉槽進(jìn)行析鈉。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從含鋰制藥廢水回收鋰生產(chǎn)電解專用無水氯化鋰的方法，其特征在于：在所述步驟d中，用內(nèi)置冷卻裝置的鈦析鈉槽進(jìn)行析鈉。