[發明專利]一種膽汁中牛磺鵝去氧膽酸鈉的含量測定方法無效
| 申請號: | 201210334157.9 | 申請日: | 2012-09-11 |
| 公開(公告)號: | CN103675187A | 公開(公告)日: | 2014-03-26 |
| 發明(設計)人: | 費文靜;錢勇;丁慧;諸晨;許紀峰;謝天培 | 申請(專利權)人: | 上海詩丹德生物技術有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/89 | 分類號: | G01N30/89 |
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| 地址: | 201203 上海市浦*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 膽汁 中牛磺鵝去氧 膽酸 含量 測定 方法 | ||
1.一種利用反相高效液相色譜—ELSD法檢測膽汁中牛磺鵝去氧膽酸鈉的方法,其特征在于該方法包括以下步驟:
(1)將膽汁用乙醇超聲提取;
(2)將提取液過濾,得到供試品溶液;
(3)使用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的C18色譜柱;
(4)高效液相色譜儀設置如下:采用乙腈-0.03%三乙胺水溶液梯度洗脫,0~30min15%乙腈~90%乙腈;流速為1ml/min;柱溫25℃;進樣量20μl;
(5)ELSD檢測器設置如下:霧化溫度105℃,氣體流速3L/min。
2.根據權利要求1所述的一種膽汁中牛磺鵝去氧膽酸鈉的檢測方法,其特征在于在步驟(1)中,所用的溶劑為純乙醇,超聲時間為20min(220W,40kHz)。
3.根據權利要求1所述的一種膽汁中牛磺鵝去氧膽酸鈉的檢測方法,其特征在于在步驟(2)中,所用的濾膜為0.45μm。
4.根據權利要求1所述的一種膽汁中牛磺鵝去氧膽酸鈉的檢測方法,其特征在于在步驟(3)中,所用的固定相是十八烷基硅烷鍵合硅膠。
5.根據權利要求1所述的一種膽汁中牛磺鵝去氧膽酸鈉的檢測方法,其特征在于在步驟(4)中,所用的流動相為乙腈:0.03%三乙胺水溶液,梯度洗脫。
6.根據權利要求1所述的一種膽汁中牛磺鵝去氧膽酸鈉的檢測方法,其特征在于在步驟(4)中,樣品的進樣量可以是10~100μl之間。
7.根據權利要求1所述的一種膽汁中牛磺鵝去氧膽酸鈉的檢測方法,其特征在于在步驟(5)中,使用ELSD檢測器。
8.根據權利要求1所述的一種膽汁中牛磺鵝去氧膽酸鈉的檢測方法,其特征在于在步驟(5)中,ELSD霧化溫度為105℃。
9.根據權利要求1所述的一種膽汁中牛磺鵝去氧膽酸鈉的檢測方法,其特征在于在步驟(5)中,ELSD氣體流速為3L/min。
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