[發明專利]一種高純度蛋黃卵磷脂的制備方法

有效

• 申請號: 201210330558.7
• 申請日: 2012-09-10
• 公開（公告）號: CN102863469A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發明（設計）人: 徐斌;姜松;孫俊;董英;李波;高志
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C07F9/10
• 分類號: C07F9/10
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

本發明涉及食品、藥品配料生產領域，特指一種以蛋黃為原料，采用脈沖超聲波提取技術、亞臨界流體萃取技術以及磁性納米分離技術生產高純度蛋黃卵磷脂的方法。

背景技術

卵磷脂（PC）是目前全世界醫學界唯一公認有健腦、健智及增強記憶力、提高抵抗力的保健產品，享有“血管清道夫”的美譽，其來源主要有蛋黃、腦髓、內臟、血液及油料作物的種子，其中以大豆和蛋黃為主。相比于大豆PC，蛋黃PC乳化性強、氧化穩定性好，在生物親和性和安全性等方面明顯優于植物來源的大豆PC，因此，近年來西方發達國家的人們更鐘情于蛋黃PC。綜上，蛋黃PC將會成為日后PC產品研究與開發的熱點。??

國內外蛋黃PC的提取方法主要包括有機溶劑萃取法、超臨界CO₂萃取法等，高純PC的精制方法主要以柱層析法為主。

其中有機溶劑萃取法研究應用最多，CN201110090211.5、CN97118167.5、CN02160786.9、CN200510060250.2、CN200910181427.5、CN201010291041.2等公開了蛋黃磷脂的有機溶劑萃取法，此法雖然產量大，但有機溶劑耗量大、工藝時間長、提取率低，且所采用的有機溶劑多數不符合環保要求，部分有機溶劑殘留于磷脂中會造成食品安全隱患。為了提高該法的萃取率，消除可能產生的食品安全隱患，研究人員采用食品上允許使用的乙醇作為溶媒，采用超聲等手段輔助提取蛋黃磷脂，如肖虹等（超聲輔助提取雞蛋卵磷脂的工藝研究，食品工業科技，2010）、CN99808033.0、CN200610123974.4公開的蛋黃卵磷脂的超聲-乙醇輔助提取法；然而單頻超聲波強度較強，容易造成蛋黃蛋白質的嚴重變性。

針對上述有機溶劑萃取法存在的技術關鍵問題，本發明引進脈沖超聲波輔助乙醇提取技術，脈沖超聲波技術與傳統恒定聲強的超聲波技術相比，對細胞壁的破壞作用更強，提取效率高，同時萃取溫度更低，對PC和蛋黃蛋白質的變性程度影響也較小。

此外，采用超臨界CO₂萃取法制備PC也備受關注，CN02149172.0、CN99124381.1、CN02150144.0、CN02160786.9、CN03140389.1、CN94102372.9、CN96120082.0、CN200710067279.5、CN200910136630.0公開了蛋黃卵磷脂的超臨界流體萃取技術，然而超臨界CO₂萃取法始終存在著處理量小、設備投入大、產品成本較高等問題，制約了其在磷脂生產工藝中的大規模推廣。

亞臨界流體萃取技術是一項新型萃取與分離技術，具有無毒、環保，非熱加工、保留提取物的活性成分不破壞、產能大、可進行工業化大規模生產，節能、運行成本低等優點，為蛋黃中蛋黃油的萃取提供了新思路。張民等人報道了亞臨界丙烷萃取蛋黃粉中蛋黃油的研究，該法采用淋洗工藝、所需溶劑易得、蛋黃油得率較高。但是它的不足點為：(1)萃取效率較低、提取時間較長；(2)溶劑消耗量大、因而耗能高，且易殘留。而本發明選擇丙烷或丁烷為萃取溶劑，采用攪拌浸提式工藝進行蛋黃油的逆流重復提取，大大提高萃取效率，縮短了提取時間。

制備高純蛋黃卵磷脂的另一關鍵技術就是后續精制步驟，目前，對PC純化研究較多、且獲得產業化的方法主要是柱層析法，如王衛芬（蛋黃油脫酸及蛋黃卵磷脂純化工藝研究，江南大學碩士論文，2008）、CN200510060501.X、CN200510060250.5通過硅膠或氧化鋁柱層析純化蛋黃磷脂，有效提高了終產物蛋黃卵磷脂的純度。柱層析法雖然可以得到含量90%左右的高純度PC，但處理量小，周期長，且需引入部分有毒溶劑是此法突出的缺點。

采用無機鹽復合沉淀法，也可實現PC的純化。日本專利報道用95%乙醇與粗蛋黃磷脂混合，然后用ZnCl₂沉淀離心分離后，收集?ZnCl₂磷脂復合物，再加入冷卻的丙酮，在氮氣保護下攪拌過濾后蒸脫溶劑，可得到純度達?99.6%的卵磷脂。無機鹽復合沉淀法利用無機鹽對磷脂分子的選擇性，雖然可以大大提高卵磷脂的含量，但會在操作中引入金屬離子，影響產品質量，造成金屬離子污染。