[發明專利]無塵級單水氫氧化鋰的新型制備方法

有效

• 申請號: 201210329808.5
• 申請日: 2012-09-07
• 公開（公告）號: CN102786069A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 何東利;金鵬;何開茂;劉元禮;彭宗惠;何雄;艾家圓
• 申請（專利權）人: 雅安華匯鋰業科技材料有限公司
• 主分類號: C01D15/02
• 分類號: C01D15/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種無塵級單水氫氧化鋰的新型制備方法，屬于氫氧化鋰制備技術領域。

背景技術

單水氫氧化鋰（LiOH·H₂O）的用途廣泛，制造高級鋰基潤滑脂是目前LiOH·H₂O消費量最大的領域，LiOH·H₂O生產的鋰基潤滑脂，適用溫度范圍寬(-50℃～+300℃)、防火性能好、難氧化、多次加熱—冷卻—加熱循環時性能穩定，使用壽命長，抗水性強。此外，LiOH·H₂O在化工、國防、電池等領域也有廣泛應用。在電池工業中用于堿性蓄電池添加劑可以延長其壽命，增加蓄電量。在國防上作為離子交換樹脂可以吸收放射性同位素，可用作核反應堆的熱載體和金屬表面的保護劑。在航空航天方面，LiOH·H₂O可用于潛水艇中空氣凈化，飛行員的呼吸罩。LiOH·H₂O還可作為水凈化劑、生產多孔混凝土的乳化劑、特種光學玻璃原料以及合成維生素A和其它很多鋰鹽產品的原料。

LiOH·H₂O是專門用于生產鋰離子電池的高檔產品，隨著鋰動力電池和儲能電池的不斷發展，以及下游使用過程中對清潔環保、健康性能的需求日益突顯，單水氫氧化鋰的應用范圍將會進一步擴大。

LiOH·H₂O的制備方法主要有：1、石灰石焙燒法；2、β-鋰輝石碳酸鈉加壓浸取法；3、碳酸鋰苛化法；4、電解精制鹵水；5、電解Li₂SO₄溶液；6、鋁酸鹽鋰沉淀法；7、煅燒法；8、硅酸鋰轉化法；9、專利號為ZL?200710051016.5提供了一種電池級單水氫氧化鋰的制備方法，該方法是將硫酸鋰浸出液適當蒸發濃縮，加入NaOH反應，過濾除去Fe、Ca、Mn等雜質，然后冷凍到-5±3℃后，過濾分離出Na₂SO₄·10H₂O，然后將濾液蒸發濃縮結晶出粗LiOH·H₂O，將粗LiOH·H₂O重溶，并向粗LiOH·H₂O重溶液中加入精制劑除Na，冷卻結晶過濾分離，固體為濕LiOH·H₂O，再經干燥制得LiOH·H₂O產品。

本發明的發明人前期的研究工作，專利號為ZL?200710051016.5提供了一種電池級單水氫氧化鋰的制備方法。該方法制備的LiOH·H₂O產品存在下游使用過程中產生嚴重的粉塵飛揚，并刺激人體呼吸系統，隨著人們環保意識的增強，對工作環境提出了更高要求，解決此問題將成為今后產品改進的方向。雖然未干燥的、濕的LiOH·H₂O能解決粉塵飛揚的問題，但濕的LiOH·H₂O存在板結的情況。使用過程中，2天未使用則出現板結現象，需要敲打成小塊后投料使用。若3-4天未使用，則會變成硬度很大的結塊，難以使用。超過4天，則用鐵錘都難以敲散，不能使用。因此，解決濕LiOH·H₂O的板結問題和干LiOH·H₂O的粉塵飛揚問題是本發明人的主要研究內容。

之后本發明的發明人又進行了進一步研究，專利號為ZL201010602894.3，提供了一種無塵級單水氫氧化鋰的制備方法。該方法是將硫酸鋰浸出液蒸發濃縮，加入NaOH反應，過濾除去Fe、Ca、Mn等雜質，然后冷凍到-5—0℃后，過濾分離出Na₂SO₄·10H₂O，然后將冷凍濾液蒸發濃縮，冷卻結晶分離得到LiOH·H₂O粗品，將LiOH·H₂O粗品重溶解，再向粗品重溶液中加入特定的防板結劑，經過蒸發濃縮，冷卻結晶過濾分離，得到濕無塵級單水氫氧化鋰，再經冷卻即得無塵級單水氫氧化鋰產品。該方法解決了產品下游使用過程中粉塵飛揚和存儲過程中結塊的問題。但是由于工藝條件的限制，產品的主含量過低，LiOH含量只能達到55%；不能滿足相關客戶對產品主含量（LiOH含量≥56.5%）的需求。因此，本發明的發明人又進行了進一步的研究，即能保證產品無粉塵飛揚，長期存儲不結塊，又能有效提高產品主含量，滿足高端潤滑脂制造領域對單水氫氧化鋰產品的要求。

發明內容