[發(fā)明專利]無塵級(jí)單水氫氧化鋰的新型制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210329808.5 | 申請(qǐng)日: | 2012-09-07 |
| 公開(公告)號(hào): | CN102786069A | 公開(公告)日: | 2012-11-21 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 何東利;金鵬;何開茂;劉元禮;彭宗惠;何雄;艾家圓 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 雅安華匯鋰業(yè)科技材料有限公司 |
| 主分類號(hào): | C01D15/02 | 分類號(hào): | C01D15/02 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 625000 四川省*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 無塵級(jí)單水 氫氧化鋰 新型 制備 方法 | ||
1.無塵級(jí)單水氫氧化鋰的新型制備方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)制備Li2O濃度為60-75g/L的LiOH溶液;
(2)在步驟(1)的LiOH溶液中加入改性試劑,并升溫至85-95℃,過濾、分離,收集濾液備用;其中,所述改性試劑的用量為LiOH質(zhì)量的0.04%—0.08%;
(3)將步驟(2)得到的濾液蒸發(fā)至液固相體積比為1:0.8~1.0時(shí),冷卻結(jié)晶、分離、淋洗得到LiOH·H2O濕品;
(4)將步驟(3)得到的LiOH·H2O濕品干燥,然后加入改性試劑,混合攪拌均勻,冷卻即得;其中,所述改性試劑的用量為LiOH質(zhì)量的0.01%—0.04%;
所述改性試劑為十二醇硫酸鈉、石蠟、二辛基玻璃酸磺酸鈉、脂肪酸聚乙二醇酯、二溴乙烷、脂肪酸山梨坦、十二烷基磺酸鈉、甲基戊醇、硬脂酸中的一種或多種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無塵級(jí)單水氫氧化鋰的新型制備方法,其特征在于:所述改性試劑為十二醇硫酸鈉、石蠟、脂肪酸山梨坦、十二烷基磺酸鈉、脂肪酸聚乙二醇酯中一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的無塵級(jí)單水氫氧化鋰的新型制備方法,其特征在于:所述改性試劑為脂肪酸聚乙二醇酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的無塵級(jí)單水氫氧化鋰的新型制備方法,其特征在于:步驟(2)所述改性試劑的量為LiOH質(zhì)量的0.05%—0.07%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的無塵級(jí)單水氫氧化鋰的新型制備方法,其特征在于:步驟(4)所述改性試劑的量為LiOH質(zhì)量的0.01%—0.03%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的無塵級(jí)單水氫氧化鋰的新型制備方法,其特征在于:步驟(1)所述的Li2O濃度為60-75g/L的LiOH溶液經(jīng)過以下方法得到:
(a)在硫酸鋰浸出液中加入Ca(OH)2調(diào)節(jié)pH=9~11,過濾除去其中的高價(jià)鐵離子、硅、鋁、錳雜質(zhì)得到硫酸鋰一次凈化液;
(b)向步驟(a)得到的硫酸鋰一次凈化液中加入氫氧化鈉,使OH-/Li20摩爾比為2.1~2.15:1,過濾除雜后的溶液在攪拌狀況下冷卻至-5~0℃,過濾得到Na2SO4·10H2O固體和LiOH冷凍液;
(c)對(duì)步驟(b)得到的LiOH冷凍液進(jìn)行過濾,除去溶液中微量的鈣、鎂雜質(zhì),得到LiOH純凈液;
(d)將步驟(c)得到的LiOH純凈液蒸發(fā)至液固相體積比為0.8~1.2:1時(shí),將其過濾、洗滌、分離,得到LiOH·H2O粗品;
(e)向步驟(d)得到的LiOH·H2O粗品中加水溶解至溶液中Li2O濃度為60-75g/L,攪拌均勻,得到步驟(1)所述的LiOH溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的無塵級(jí)單水氫氧化鋰的新型制備方法,其特征在于:步驟(b)所述LiOH冷凍液中Li2O濃度為40-55g/l,SO42-濃度為45g/l以下。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的無塵級(jí)單水氫氧化鋰的新型制備方法,其特征在于:步驟(d)LiOH純凈液蒸發(fā)濃縮至液固體積比在0.9~1.0:1之間。
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