[發明專利]一種異橙酮類化合物及其制備方法與應用

無效

• 申請號: 201210329384.2
• 申請日: 2012-09-08
• 公開（公告）號: CN102827118A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發明（設計）人: 高雪梅;胡秋芬;杜剛;蘇麗丹;李云奇;崔明珠;楊麗英
• 申請（專利權）人: 云南民族大學
• 主分類號: C07D307/83
• 分類號: C07D307/83;A01N43/12;A01P1/00
• 代理公司: 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業) 53116
• 代理人: 姜開俠;姬介南

1.一種異橙酮類化合物，其特征在于所述異橙酮類化合物是從蘇木科決明屬喬木中分離得到，命名為siamaurone?B，其分子式為C₁₅H₁₀O₅，具有下述結構：

。

2.一種權利要求1所述的異橙酮類化合物制備方法，其特征在于以蘇木科決明屬喬木為原料，經浸膏提取、硅膠柱層析、高壓液相色譜分離步驟，具體包括：

A、浸膏提取：將決明屬喬木樣品粉碎到20~40目，以有機溶劑超聲提取2~4次，每次30~60min，提取液合并，過濾，減壓濃縮提取液至?1/4?~?1/2?體積時，靜置后濾除沉淀物，然后濃縮成浸膏；

B、硅膠柱一次層析：浸膏用重量比6~8倍量的160?-?200目硅膠裝柱進行硅膠柱層析；以體積配比為1:0~0:1的氯仿-丙酮溶液進行梯度洗脫，收集各部分洗脫液并濃縮，合并相同的部分；

C、硅膠柱二次層析：B步驟洗脫液的7:3部分進一步用重量比6~8倍量的160~200目硅膠裝柱進行硅膠柱層析；以體積配比為1:0~0:1的氯仿-甲醇溶液進行梯度洗脫，收集各部分洗脫液并濃縮，合并相同的部分；

D、高壓液相色譜分離：C步驟洗脫液進一步用高壓液相色譜分離純化即得所述的異橙酮類化合物。

3.根據權利要求2所述的異橙酮類化合物的制備方法，其特征在于所述A步驟中有機溶劑為丙酮、乙醇、甲醇中的任意一種。

4.根據權利要求3所述的異橙酮類化合物的制備方法，其特征在于所述有機溶劑濃度為70~99％。

5.根據權利要求2所述的異橙酮類化合物的制備方法，其特征在于所述B步驟中浸膏在經硅膠柱層析前，用重量比1.5~3倍量的丙酮溶解后用浸膏重量比0.8~1.2倍的80~100目硅膠拌樣，進一步除去雜質。

6.根據權利要求2所述的異橙酮類化合物的制備方法，其特征在于所述C步驟中浸膏在經硅膠柱層析前，用重量比1.5~3倍量的丙酮溶解后用浸膏重量比0.8~1.2倍的80~100目硅膠拌樣，進一步除去雜質。

7.根據權利要求2所述的異橙酮類化合物的制備方法，其特征在于所述B步驟中氯仿-丙酮溶液體積配比為1:0、20:1、9:1、8:2、7:3、3:2、1:1、1:2、0:1。

8.根據權利要求2所述的異橙酮類化合物的制備方法，其特征在于所述C步驟中氯仿-甲醇溶液體積配比為1:0、20:1、9:1、8:2、7:3、3:2、1:1、1:2、0:1。

9.根據權利要求2所述的異橙酮類化合物的制備方法，其特征在于所述D步驟中高壓液相色譜分離純化是采用25~40％的甲醇為流動相，流速10~15mL/min，21.2?×?250?mm,?7?μm?的ZORBAX-C₁₈反相制備柱為固定相，紫外檢測器檢測波長為254?nm，每次進樣100~150?μL，收集25~32?min的色譜峰，多次累加后蒸干。

10.一種權利要求1所述異橙酮類化合物在制備抗煙草花葉病毒藥物中的應用。