[發明專利]一種高純度四氟硼酸鋰的制備方法有效
| 申請號： | 201210328878.9 | 申請日： | 2012-09-07 |
| 公開（公告）號： | CN102826563A | 公開（公告）日： | 2012-12-19 |
| 發明（設計）人： | 陳曉軍;張若昕;徐金富;孫伏恩;陳春才;胡咬初 | 申請（專利權）人： | 廣州天賜高新材料股份有限公司;九江天賜高新材料有限公司 |
| 主分類號： | C01B35/12 | 分類號： | C01B35/12 |
| 代理公司： | 廣州三辰專利事務所(普通合伙) 44227 | 代理人： | 范欽正 |
| 地址： | 510760 廣東省廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 純度 硼酸 制備 方法 | ||
1.一種高純度四氟硼酸鋰的制備方法，其特征在于以高純氟化鋰與三氟化硼配合物在鏈狀碳酸酯類有機溶劑中反應，經過濾、濃縮、萃取結晶、洗滌、干燥，得到四氟硼酸鋰，具體有如下步驟：
高純氟化鋰與三氟化硼配合物的摩爾比為1.0～1.5，反應溫度為5～60℃，反應時間為1～24h；
反應完成后，過濾除去未反應的氟化鋰，在真空或是干燥惰性氣體保護下加熱濃縮濾液，至濃縮物中LiBF4含量為40～90%；
向濃縮物加入低極性溶劑，萃取剩余鏈狀碳酸酯有機溶劑，促使體系中四氟硼酸鋰析出；
萃取結晶后進行過濾，再以有機溶劑洗滌除去殘余線性碳酸酯溶劑，洗滌用有機溶劑可選用環己烷、環戊烷、己烷、戊烷、四氯化碳、乙醚、丙醚、丁醚、甲苯、二甲苯或苯乙烯中的一種或一種以上的混合物，洗滌后得到的濕品在真空或是干燥惰性氣體保護下在不超過LiBF4分解的溫度下進行干燥，得到高純度LiBF4電解質鹽。
2.根據權利要求1所述的一種高純度四氟硼酸鋰的制備方法，其特征在于所述的高純氟化鋰與三氟化硼配合物的摩爾比為?1.1～1.3，反應溫度為10～40℃，反應時間為2～12h。
3.根據權利要求1所述的一種高純度四氟硼酸鋰的制備方法，其特征在于高純氟化鋰與三氟化硼配合物反應完成后，過濾除去未反應的氟化鋰，在真空或是干燥惰性氣體保護下加熱濃縮濾液，至濃縮物中LiBF4含量為50～80%。
4.根據權利要求1所述的一種高純度四氟硼酸鋰的制備方法，其特征在于所述的三氟化硼配合物為三氟化硼二甲醚、三氟化硼乙醚、三氟化硼苯甲醚、三氟化硼甲醇、三氟化硼乙醇、三氟化硼乙腈、三氟化硼碳酸二甲酯、三氟化硼甲酸乙酯、三氟化硼乙酸乙酯或三氟化硼四氫呋喃中的任意一種。
5.根據權利要求4所述的一種高純度四氟硼酸鋰的制備方法，其特征在于所述的三氟化硼配合物為室溫下液態的三氟化硼二甲醚、三氟化硼乙醚、三氟化硼苯甲醚、三氟化硼甲醇、三氟化硼乙醇、三氟化硼甲酸乙酯、三氟化硼乙酸乙酯或三氟化硼四氫呋喃中的一種。
6.根據權利要求4所述的一種高純度四氟硼酸鋰的制備方法，其特征在于所述的三氟化硼配合物三氟化硼乙醚、三氟化硼甲醇或三氟化硼乙醇。
7.根據權利要求1所述的一種高純度四氟硼酸鋰的制備方法，其特征在于所述的鏈狀碳酸酯為碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯、碳酸甲異丙酯或碳酸甲丁酯中的一種或一種以上的混合物。
8.根據權利要求1所述的一種高純度四氟硼酸鋰的制備方法，其特征在于所述的低極性溶劑為環己烷、環戊烷、己烷、戊烷、四氯化碳、乙醚、丙醚、丁醚、甲苯、二甲苯或苯乙烯中的一種或一種以上的混合物。
9.根據權利要求1所述的一種高純度四氟硼酸鋰的制備方法，其特征在于所述的低極性溶劑為甲苯、二甲苯或乙醚中的一種或一種以上的混合物。
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