[發明專利]一種中藥凝膠劑的鑒別和含量測定方法

無效

• 申請號: 201210327576.X
• 申請日: 2012-09-07
• 公開（公告）號: CN102798680A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發明（設計）人: 陳軍霞;李鵬;卞凌;姚仲青
• 申請（專利權）人: 南京市婦幼保健院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/90
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及中藥制劑質量控制領域，具體涉及一種中藥凝膠劑的鑒別和含量測定方法。

背景技術

中藥凝膠劑由徐長卿6份，母豬藤4份、苦參8份、椿根皮4份、地膚子6份、百部4份、白鮮皮4份、鉆地風8份、卡波姆1份，丙二醇20份，乙醇1.5份，氮酮2份，三乙醇胺2份，蒸餾水110份組成，由于藥材來源、質量等因素，目前該中藥凝膠劑無質量控制方法，有效控制中藥產品的質量是一個重大的課題，現有技術中采用的方法不完整，少數針對性不強，使用這些方法難以達到真正控制質量的目的，給正常的生產經營帶來了困難。

發明內容

為了解決上述問題，本發明的目的在于提供一種中藥凝膠劑的質量控制方法。

為了達到這個目地，采用如下技術方案：

本發明的目的是這樣實現的：

一種中藥凝膠劑的鑒別和含量測定方法，詞中藥凝膠劑由徐長卿6份，母豬藤4份、苦參8份、椿根皮4份、地膚子6份、百部4份、白鮮皮4份、鉆地風8份、卡波姆1份，丙二醇20份，乙醇1.5份，氮酮2份，三乙醇胺2份，蒸餾水110份組成，包括以下鑒別方法和苦參堿的含量測定方法：

A：取上述10g中藥凝膠劑，加50mL水攪拌均勻，用等體積乙醚萃取兩次，合并乙醚液，濃縮至干，加2mL甲醇溶解，即得供試品溶液；取丹皮酚對照品適量，精密稱定，加甲醇配制成每1mL含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述4種溶液各2～4μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，展開劑為體積比為3∶1的正己烷-乙酸乙酯的混合溶液，上行展開約8cm，取出，晾干；以1％三氯化鐵乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中在與對照品色譜相應位置，顯相同性狀顏色的斑點；

B：取上述5g中藥凝膠劑，加30mL?甲醇攪拌，過濾，減壓濃縮至干，加5mL水溶解，加濃氨試液1mL，三氯甲烷25mL，超聲處理10min，置分液漏斗中，收集三氯甲烷層，蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶解作為供試品溶液；取苦參堿對照品適量，精密稱定，加甲醇配制成每1mL含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，展開劑為體積比為4∶1∶0.1的三氯甲烷-甲醇-氨水的混合溶液，上行展開約8cm，取出，晾干；噴以改良的碘化鉍鉀試液在日光下檢視，供試品色譜中在與對照品色譜相應位置，顯相同性狀顏色的斑點；

所述含量測定色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈∶0.1％磷酸水＝28∶72為流動相，0.1％磷酸水為每升水含0.02moL磷酸二氫鈉的溶液；檢測波長為264nm；理論塔板數按苦參堿峰計算應不低于4000；

對照品溶液的制備：稱取苦參堿對照品，加甲醇制成每1mL中含0.3mg的溶液，即得；

供試品溶液的制備：取上述中藥凝膠劑5g，至具塞錐形瓶中，加約30mL甲醇攪拌，并超聲處理10min，超聲處理條件為功率250W，頻率40kHz，放冷，轉移至50ml量瓶中，用甲醇洗滌，最后定容至50mL，作為供試品溶液，濾過，即得；

測定法：分別吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測定，即得；按照樣品中苦參堿含量計，不少于設定值。

上述中藥凝膠劑的鑒別和含量測定方法，按照樣品中苦參堿含量計，設定值為0.25mg·g-1。

本發明對中藥凝膠劑提出了質量控制方法，該方法提供了鑒別和高效液相色譜法測定藥物中苦參堿成分的含量，提高后的質量標準能更好地控制藥品的質量，本發明的質量控制方法，具有較強的專屬性和良好的重現性，真正體現藥品安全有效、質量可控。

附圖說明

圖1為苦參堿對照品的高效液相色譜圖

圖2為本發明中藥凝膠劑的高效液相色譜圖

具體實施方式

結合具體實施方式，對本發明進一步說明如下：

1、本發明中藥凝膠劑的制備過程

(1)原料藥及輔料組成：徐長卿6份，母豬藤4份、苦參8份、椿根皮4份、地膚子6份、百部4份、白鮮皮4份、鉆地風8份、卡波姆1份，丙二醇20份，乙醇1.5份，氮酮2份，三乙醇胺2份，蒸餾水110份。

(2)取徐長卿，加徐長卿重量20倍量水，用水蒸氣蒸餾法提取，收集徐長卿重量12倍量蒸餾液，蒸餾液靜置過夜，析出丹皮酚，抽濾，得丹皮酚結晶備用；剩余煎煮液過濾，收集藥液。