[發(fā)明專利]一種中藥凝膠劑的鑒別和含量測(cè)定方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210327576.X
• 申請(qǐng)日: 2012-09-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102798680A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-11-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳軍霞;李鵬;卞凌;姚仲青
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京市婦幼保健院
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/90
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• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種中藥凝膠劑的鑒別和含量測(cè)定方法，中藥凝膠劑由徐長(zhǎng)卿6份，母豬藤4份、苦參8份、椿根皮4份、地膚子6份、百部4份、白鮮皮4份、鉆地風(fēng)8份、卡波姆1份，丙二醇20份，乙醇1.5份，氮酮2份，三乙醇胺2份，蒸餾水110份組成，其特征在于包括以下鑒別方法和苦參堿的含量測(cè)定方法：

A：取上述10g中藥凝膠劑，加50mL水?dāng)嚢杈鶆颍玫润w積乙醚萃取兩次，合并乙醚液，濃縮至干，加2mL?甲醇溶解，即得供試品溶液；取丹皮酚對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇配制成每1mL含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述4種溶液各2～4μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，展開(kāi)劑為體積比為3∶1的正己烷-乙酸乙酯的混合溶液，上行展開(kāi)約8cm，取出，晾干；以1％三氯化鐵乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置，顯相同性狀顏色的斑點(diǎn)；

B：取上述5g中藥凝膠劑，加30mL甲醇攪拌，過(guò)濾，減壓濃縮至干，加5mL水溶解，加濃氨試液1mL，三氯甲烷25mL，超聲處理10min，置分液漏斗中，收集三氯甲烷層，蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解作為供試品溶液；取苦參堿對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇配制成每1mL含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，展開(kāi)劑為體積比為4∶1∶0.1的三氯甲烷-甲醇-氨水的混合溶液，上行展開(kāi)約8cm，取了，晾干；噴以改良的碘化鉍鉀試液在日光下檢視，供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置，顯相同性狀顏色的斑點(diǎn)；

所述含量測(cè)定色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈∶0.1％磷酸水＝28∶72為流動(dòng)相，0.1％磷酸水為每升水含0.02moL磷酸二氫鈉的溶液；檢測(cè)波長(zhǎng)為264nm；理論塔板數(shù)按苦參堿峰計(jì)算應(yīng)不低于4000；

對(duì)照品溶液的制備：稱取苦參堿對(duì)照品，加甲醇制成每1mL中含0.3mg?的溶液，即得；

供試品溶液的制備：取上述中藥凝膠劑5g，至具塞錐形瓶中，加約30mL甲醇攪拌，并超聲處理10min，超聲處理?xiàng)l件為功率250W，頻率40kHz，放冷，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用甲醇洗滌，最后定容至50mL，作為供試品溶液，濾過(guò)，即得；

測(cè)定法：分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；按照樣品中苦參堿含量計(jì)，不少于設(shè)定值。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種中藥凝膠劑的鑒別和含量測(cè)定方法，其特征在于按照樣品中苦參堿含量計(jì)，設(shè)定值為0.25mg·g^-1。