[發明專利]具有負溫度系數效應的聚偏氟乙烯基溫敏電阻材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210327337.4
• 申請日: 2012-09-06
• 公開（公告）號: CN102796333A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發明（設計）人: 宋英;孫秋;劉福;李存梅;王福平
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C08L27/16
• 分類號: C08L27/16;C08K9/04;C08K3/04;C08K9/12;C08K3/08;C08F292/00;C08F8/30;H01C7/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 王艷萍

1.具有負溫度系數效應的聚偏氟乙烯基溫敏電阻材料的制備方法，其特征在于具有負溫度系數效應的聚偏氟乙烯基溫敏電阻材料的制備方法按以下步驟實現：

一、以石墨粉為原料，采用改進的Hummers法制備氧化石墨；

二、將步驟一中制備的氧化石墨加入到N，N-二甲基甲酰胺中，超聲分散1~3h，得到濃度為0.1~1.0mg/mL的氧化石墨烯的N，N-二甲基甲酰胺分散液Ⅰ；

三、在四頸瓶中加入引發劑偶氮二異丁腈5~200mg、對苯乙烯磺酸鈉0.1~5g和20~100mL步驟二中制備的氧化石墨烯的N，N-二甲基甲酰胺分散液Ⅰ，然后向四頸瓶中先通惰性保護氣體10~30min后，在磁力攪拌下水浴加熱至60~80℃后，持續反應6~24h，然后用孔徑為0.22μm的微孔濾膜抽濾，將所得濾餅先用無水乙醇清洗，再用去離子水清洗，然后置于溫度為30~50℃的真空干燥箱干燥10~24h，得到聚對苯乙烯磺酸鈉接枝的氧化石墨烯的固態粉末，將固態粉末放入去離子水中，超聲分散后，得到濃度為0.1~1.0mg/mL的分散液Ⅱ；

四、向分散液Ⅱ中加入質量百分濃度為60%~85%的水合肼溶液，使分散液Ⅱ與水合肼溶液的體積比為100:1~2000:1，在磁力攪拌下水浴加熱至70~90℃后反應2~8h，抽濾并用去離子水清洗后，在溫度為40~60℃條件下真空干燥10~24h，得到聚對苯乙烯磺酸鈉接枝的石墨烯；

五、稱取步驟四得到的聚對苯乙烯磺酸鈉接枝的石墨烯20~100mg，加入到50~200mL的N，N-二甲基甲酰胺溶劑中，超聲分散0.5~2h，得到分散液Ⅲ，向分散液Ⅲ中加入聚偏氟乙烯，使聚對苯乙烯磺酸鈉接枝的石墨烯與聚偏氟乙烯的質量比為1:100~1:10，在50~70℃下攪拌加熱至聚偏氟乙烯完全溶解，得到聚對苯乙烯磺酸鈉接枝的石墨烯與聚偏氟乙烯的N，N-二甲基甲酰胺混合液，將混合液超聲處理20~60min，然后將混合液均勻地傾倒在潔凈玻璃板上，再將玻璃板置于溫度為70~90℃的恒溫干燥箱中保溫6~12h，得到復合膜，即得到具有負溫度系數效應的聚偏氟乙烯基溫敏電阻材料。

2.根據權利要求1所述的具有負溫度系數效應的聚偏氟乙烯基溫敏電阻材料的制備方法，其特征在于步驟二中得到濃度為0.3~0.8mg/mL的氧化石墨烯的N，N-二甲基甲酰胺分散液Ⅰ。

3.根據權利要求1所述的具有負溫度系數效應的聚偏氟乙烯基溫敏電阻材料的制備方法，其特征在于步驟三中在四頸瓶中加入引發劑偶氮二異丁腈10~100mg、對苯乙烯磺酸鈉1~4g和30~90mL步驟二中制備的氧化石墨烯的N，N-二甲基甲酰胺分散液Ⅰ。

4.根據權利要求1所述的具有負溫度系數效應的聚偏氟乙烯基溫敏電阻材料的制備方法，其特征在于步驟三中得到濃度為0.2~0.9mg/mL的分散液Ⅱ。

5.根據權利要求1所述的具有負溫度系數效應的聚偏氟乙烯基溫敏電阻材料的制備方法，其特征在于步驟四中分散液Ⅱ與水合肼溶液的體積比為200:1~1000:1。

6.根據權利要求1所述的具有負溫度系數效應的聚偏氟乙烯基溫敏電阻材料的制備方法，其特征在于步驟五中聚對苯乙烯磺酸鈉接枝的石墨烯與聚偏氟乙烯的質量比為1:90~1:15。

7.根據權利要求1所述的具有負溫度系數效應的聚偏氟乙烯基溫敏電阻材料的制備方法，其特征在于步驟五中聚對苯乙烯磺酸鈉接枝的石墨烯與聚偏氟乙烯的質量比為1:19。