[發(fā)明專利]鉬酸鉍納米晶、制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210325033.4
• 申請日: 2012-09-05
• 公開（公告）號: CN103663559A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 丁維平;郭學鋒;王立;王仰東;呂曉淵
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C01G39/00
• 分類號: C01G39/00;B82Y30/00;B01J23/31;C07C47/22;C07C45/35
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1.一種鉬酸鉍納米晶，其結(jié)構(gòu)為單斜晶系結(jié)構(gòu)α-Bi₂Mo₃O₁₂，晶粒大小為20~50納米。

2.權(quán)利要求1所述的鉬酸鉍納米晶的制備方法，包括以下步驟：

a)?將鉬源溶解于溶劑Ⅰ中，形成混合物Ⅰ；將混合物Ⅰ在150~200℃條件下，水熱晶化1~48小時，得到中間體A；其中，所述鉬源選自氧化鉬或七鉬酸銨；溶劑Ⅰ選自5~15摩爾/升的過氧化氫、鹽酸、硝酸或硫酸水溶液；鉬源與溶劑Ⅰ的重量比為1/4~1/50；

b)?將中間體A加入溶劑Ⅱ中，形成混合物Ⅱ；將Bi源在室溫下加入到混合物Ⅱ之中，陳化0.5~24小時，洗滌后得到中間體B；其中，中間體A與溶劑Ⅱ的重量比為1/10~1/50，溶劑Ⅱ為水與醇的混合物，水與醇的重量比為1/1~25/1，醇選自乙醇、丙醇或丙二醇；混合物Ⅱ與無機鹽的重量比為1/5~1/40；

c)?中間體B在350~450℃條件下加熱1~48小時，得到所述鉬酸鉍納米晶。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述鉬酸鉍納米晶的制備方法，其特征在于步驟a)，水熱晶化溫度為155~190℃，水熱晶化時間為10~30小時；鉬源選自氧化鉬，溶劑Ⅰ選自過氧化氫或鹽酸溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述鉬酸鉍納米晶的制備方法，其特征在于步驟b)，溶劑Ⅱ中水與醇的重量比為10/1~20/1。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述鉬酸鉍納米晶的制備方法，其特征在于步驟c），溫度為320~400℃，時間為5~20小時。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述鉬酸鉍納米晶的制備方法，其特征在于所述中間體A為單晶納米四方棒的α-MoO₃，屬于正交晶系，外表面為正交晶系的{100}晶面。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述鉬酸鉍納米晶的制備方法，其特征在于所述中間體B結(jié)構(gòu)為BiO_x負載在單晶氧化鉬四方棒狀{100}晶面的“鑲嵌復合結(jié)構(gòu)”。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述鉬酸鉍納米晶的制備方法，其特征在于Bi源選自硝酸鉍或氯化鉍。

9.權(quán)利要求1所述的鉬酸鉍納米晶用于丙烯選擇氧化生產(chǎn)丙烯醛的催化劑。

10.權(quán)利要求9所述的用途，其特征在于以丙烯與空氣為原料，丙烯與氧氣摩爾比為1/5~1/10，反應(yīng)溫度為300~400℃，反應(yīng)壓力為0.8~2MPa，空速為1000~5000小時^-1。