[發明專利]食品中重金屬銅的檢測方法

無效

• 申請號: 201210323098.5
• 申請日: 2012-09-04
• 公開（公告）號: CN102866122A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發明（設計）人: 熊春華;皮蕾蕾;姚彩萍
• 申請（專利權）人: 浙江工商大學
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

技術領域

本發明涉及一種重金屬銅（Cu）的檢測方法，尤其涉及一種利用預富集-分光光度法對食品中的Cu離子進行檢測的方法。

背景技術

一般來說，食品中的重金屬元素，一部分來自于動植物本身的生物富集作用；另一部分則來自于食品生產加工、貯藏運輸過程中出現的污染。重金屬元素進入體內后會使蛋白質變性、酶失去活性、組織細胞出現結構和功能上的損害，并以慢性中毒的方式嚴重影響到人類的生命安全。食品重金屬污染是全人類面臨的嚴峻問題之一，對食品進行有效的重金屬污染檢測顯得尤為重要。

目前常用的重金屬檢測方法為石墨爐原子吸收光譜、ICP-AES、X射線熒光光譜法等。現代分析技術和分析儀器也在不斷發展，元素的檢測限已經大幅降低。但是，在一些低濃度的重金屬元素分析過程中，大量共存元素的干擾使得直接測定變得很困難。解決該問題的一種辦法是通過發展儀器聯用技術，如ICP-MS等，但此種方法操作較為復雜、費用高且費時，因而較難實現常規分析化；另一種方法則是預先對金屬離子進行分離富集，然后用常規儀器測定。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種檢測周期短、成本較低、利用了預富集-分光光度法的食品中重金屬銅的檢測方法。

為了解決上述技術問題，本發明提供一種食品中重金屬銅的檢測方法，包括以下步驟：

1）、選擇去保護的改性交聯殼聚糖微球CCTS-g-ED作為重金屬銅離子吸附劑；

2）、在玻璃柱子中裝入CCTS-g-ED，再加入pH值為5.0的HAc-NaAc緩沖液（0.4?mol/L）使玻璃柱子被充滿，形成微柱；

3）、配制系列濃度的金屬銅溶液，并用紫外可見分光光度計測定每種濃度的金屬銅溶液的吸光度，從而獲得標準曲線，y代表吸光度，x代表銅溶液中銅離子的濃度（ug/ml）；

4）、利用預富集-分光光度法測定食品樣品中Cu離子濃度：

①、食品樣品處理：

將食品樣品進行消解處理，將所得的液態消解產物進行稀釋和定容，得樣品消解液；

②、將所得的樣品消解液調節pH至5；得調節后溶液，將調節后溶液加入到上述步驟2）所得的微柱中，控制調節后溶液的流速為0.5~1?mL/min（最佳為1?mL/min）；吸附完畢，加入濃度為0.9~1.1?mol/L（最佳為1?mol/L）的HCl溶液作為洗脫液；控制洗脫液的流速為0.5~3?mL/min（最佳為3mL/min），洗脫完畢后，收集所有的流出液作為匯總后的流出液，用紫外可見分光光度計測定匯總后的流出液的吸光度，代入步驟3）所得的標準曲線中，最終獲得食品樣品中Cu離子濃度（先獲得匯總后的流出液中Cu離子濃度，再根據匯總后的流出液的體積量和食品樣品的重量，經過換算，最終獲得食品樣品中Cu離子濃度）。

作為本發明的食品中重金屬銅的檢測方法的改進：食品為動物肝臟；動物肝臟為豬肝、鯉魚肝或雞肝。

在本發明的檢測方法中，步驟2）中的在玻璃柱子中裝入的CCTS-g-ED數量必須要保證能吸附步驟4）中的食品（動物肝臟）中的銅離子；一般而言，目前常規的動物肝臟中銅離子的濃度肯定<1000mg.kg^-1。

在本發明的步驟2）中，加入pH值為5.0的HAc-NaAc緩沖液（0.4?mol/L）對CCTS-g-ED浸泡20~28小時，并使上述HAc-NaAc緩沖液裝滿柱子，形成微柱；備用。

在本發明的步驟3）中，例如可精確配制成銅離子濃度為0.2?ug/ml、0.4?ug/ml、0.6?ug/ml、0.8?ug/ml的系列濃度的金屬銅溶液，并用紫外可見分光光度計測定（在496nm處測定）每種濃度的金屬銅溶液的吸光度，從而獲得標準曲線（如圖3所示），y=0.9088x，y代表吸光度，x代表金屬銅溶液中銅離子的濃度（ug/ml）。

在本發明的步驟4）中，對食品進行消解處理屬于常規技術；所得的液態消解產物首先進行常規的趕酸，然后進行稀釋和定容；一般而言，0.5g的食品樣品所得的液態消解產物經趕酸處理后稀釋定容（用超純水）至80~120ml；作為樣品消解液。將所得的樣品消解液用濃度為0.4mol/L的醋酸-醋酸鈉溶液（即，pH值為5.0的HAc-NaAc緩沖液）調節pH至5，得調節后溶液。?

在本發明中，去保護的改性交聯殼聚糖微球CCTS-g-ED為現有技術，例如可按照申請號為201210096788.1的?《交聯殼聚糖微球重金屬離子吸附劑的生產方法》進行制備。

在發明過程中，為了獲得較佳的工藝參數，發明人曾進行了如下的實驗：