[發(fā)明專利]一種從菝葜中提取高純度抗腫瘤物質(zhì)氧化白藜蘆醇的方法無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210322859.5 | 申請(qǐng)日： | 2012-09-04 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN102795971A | 公開（公告）日： | 2012-11-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉永俊;劉曉娜;王繼鵬 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 煙臺(tái)渤海制藥集團(tuán)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C39/21 | 分類號(hào)： | C07C39/21;C07C37/68 |
| 代理公司： | 煙臺(tái)雙聯(lián)專利事務(wù)所(普通合伙) 37225 | 代理人： | 梁翠榮 |
| 地址： | 264000 *** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 菝葜中 提取 純度 腫瘤 物質(zhì) 氧化 藜蘆 方法 | ||
1.一種從菝葜中提取高純度抗腫瘤物質(zhì)氧化白藜蘆醇的方法，其特征在于，依次通過下列步驟實(shí)現(xiàn)：
1）取菝葜粉碎成40目粗粉；配置ph值為6.5，酶濃度為5g/L的纖維素酶酶解液；取菝葜質(zhì)量數(shù)與酶解液體積數(shù)之比為1：20，酶解溫度為40-45℃，酶解8小時(shí)；
2）將酶解后的菝葜濾出，與85%的乙醇混合成懸浮物，加熱至50℃，施壓30MPa，采用CO2超臨界流體以10kg/h的速度進(jìn)行萃??；控制分離壓力5.5?MPa，對(duì)CO2流體與萃取物進(jìn)行減壓分離；得總產(chǎn)物；
3）將總產(chǎn)物加入熱水至溶解，溶液通過AB-8大孔吸附樹脂；先用水洗去雜質(zhì)，再用6倍柱體積的75%乙醇以6倍柱體積/小時(shí)洗脫目標(biāo)產(chǎn)物；洗脫液采用負(fù)壓成膜濃縮，干燥，得粗品A；
4）將粗品A進(jìn)行硅膠柱層析，工藝條件為：采用100目硅膠，粗品A與硅膠質(zhì)量比：1：50，采用氯仿-甲醇體積比5：1的洗脫劑，洗脫流速為0.5倍柱體積/小時(shí)，洗脫體積為30倍量柱體積；濃縮洗脫液，干燥，得粗品B；
5）將粗品B進(jìn)行葡聚糖凝膠Sephadex?LH-20純化，純化條件：粗品B與Sephadex?LH-20質(zhì)量比為?1：100，采用正己烷-二氯甲烷-甲醇體積比為10：15：75的溶劑洗脫體系，洗脫流速0.3mL／min，洗脫體積為3倍量柱體積；濃縮洗脫液，干燥，得粗品C；
6）將粗品C進(jìn)行C18反相硅膠純化，純化條件：粗品C與C18反相硅膠質(zhì)量比為1：100，采用甲醇-水體積比為35：65溶劑洗脫體系，洗脫流速15ml/小時(shí)，洗脫體積為5倍量柱體積；濃縮，干燥，即得高純度氧化白藜蘆醇。
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