[發明專利]一種利用回收提純硅片鋸屑粉制備氮化硅的方法

無效

• 申請號: 201210322467.9
• 申請日: 2012-09-03
• 公開（公告）號: CN102849695A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 周浪;尹傳強;魏秀琴
• 申請（專利權）人: 揚州市艾諾光伏材料科技有限公司
• 主分類號: C01B21/068
• 分類號: C01B21/068;B09B3/00
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 趙秀斌

技術領域

本發明涉及一種利用回收提純硅片鋸屑粉制備氮化硅的方法，屬于現代光伏產業領域。

背景技術

現代光伏產業85%以上基于晶體硅片太陽電池，所需的單晶硅片或多晶硅片分別由單晶硅棒或定向凝固的多晶硅鑄錠切割得到。目前工業上有兩種硅片線切割技術：碳化硅磨料砂漿配合鋼絲切割技術與固結金剛石鋼絲鋸切割技術，兩種技術都產生與硅片厚度相當的鋸縫，約有高達40～60％的晶體硅成為鋸屑，在切割過程中隨切割液被排放。所造成的附加硅料耗費巨大，成為硅片太陽電池成本的重要部分，同時還帶來一定的環境負荷。因此對這些硅鋸屑的回收利用價值和意義重大。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種利用回收提純硅片鋸屑粉制備氮化硅的方法，所制備的氮化硅的純度、相組成和粒度均滿足太陽電池用多晶硅錠坩堝內壁涂層的使用要求，本發明的方法可用于生產多晶硅坩堝涂層用氮化硅粉。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：一種利用回收提純硅片鋸屑粉制備氮化硅的方法，包括以下步驟：

1）將所述硅片鋸屑粉放入容器內，再通入保護氣體，在所述保護氣體的保護下進行第一次升溫，然后再進行第一次保溫處理，得到粉體A；

2）將步驟1）中得到的粉體A在所述保護氣體的保護下，進行第二次升溫，然后再進行第二次保溫處理，保溫過程中并保持所述粉體A不斷轉動，然后進行冷卻至室溫，得到粉體B；

3）將步驟2）中得到的粉體B在所述保護氣體的保護下，進行第三次升溫，然后再進行第三次保溫處理，然后進行冷卻至室溫，即得到所述氮化硅。

本發明的有益效果是：本發明的方法實現了光伏行業產生的大量的硅片鋸屑的合理回收利用，降低了太陽能光伏發電成本。

制得的氮化硅，其金屬雜質含量低于100ppmw;α相含量高于90％v（氮化硅有α、β兩種同素異構相，多晶硅鑄錠模涂料用氮化硅要求α相含量高于90％v。），另外，制備成本低。

在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。

進一步，所述硅片鋸屑粉包括碳化硅磨料砂漿線鋸硅屑或金剛石磨料固結線鋸硅屑。

所述碳化硅磨料砂漿線鋸硅屑為從碳化硅磨料線鋸砂漿線鋸切割硅片過程中排放的廢砂漿中分離提取回收的硅片鋸屑粉；

所述金剛石磨料固結線鋸硅屑為從金剛石磨料固結線鋸切割硅片過程中排放的冷卻液中回收的硅片鋸屑粉。

進一步，所述保護氣體包括氨氣、氮氣或氮-氫混合氣中的任意一種。

進一步，所述容器為剛玉管式電阻爐。

進一步，所述氮化硅的粒度范圍為0.5～5微米。

進一步，在步驟1）中，所述第一次升溫的溫度至600～1000℃；所述進行第一次保溫處理的保溫時間為1～6小時。

進一步，在步驟2）中，所述第二次升溫的溫度至1100～1200℃；所述進行第二次保溫處理的保溫時間為1～6小時。

進一步，在步驟2）中，所述粉體A不斷轉動的轉速為3～30轉/分鐘。

進一步，在步驟3）中，所述第三次升溫的溫度至1250～1400℃；所述進行第三次保溫處理的保溫時間為2～12小時。

具體實施方式

以下對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限定本發明的范圍。

實施例1

采用從SiC磨料砂漿線鋸切割硅片時排放的廢砂漿中分離提取的硅鋸屑粉為原料，其主要雜質含量的ICP-AES（等離子體耦合原子光譜儀）分析結果列如表1。

取該原料粉體100克，置于可旋轉的剛玉管式電阻爐中，通入氨氣，升溫至600℃，保溫1小時；然后升溫至1100℃，保溫1小時，保溫過程中剛玉管以每分鐘3轉的速度保持旋轉，之后隨爐冷卻至室溫；然后升溫至1250℃，保溫2小時，之后隨爐冷卻至室溫后出爐。

用X射線粉末衍射儀測得產物為純氮化硅（Si₃N₄），其中α-Si₃N₄比例為92％v。

表1從砂漿線鋸硅片切割中排放的廢砂漿中分離提取的硅鋸屑粉原料中主要雜質含量的ICP-AES分析結果