[發明專利]一種（甲基）丙烯酸縮水甘油酯的制備方法

有效

• 申請號: 201210320921.7
• 申請日: 2012-09-03
• 公開（公告）號: CN102850299A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 肖英;李毅;黃超明;盧喬森;王玲;程長明;朱林;陳春玉;劉楊
• 申請（專利權）人: 西南化工研究設計院有限公司
• 主分類號: C07D303/16
• 分類號: C07D303/16;C07D301/30
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 管高峰;錢成岑

1.一種（甲基）丙烯酸縮水甘油酯的制備方法，其特征在于依次包括以下步驟：

A、將（甲基）丙烯酸和堿金屬氫氧化物或堿金屬醇鹽滴加入環氧氯丙烷中，三種物料摩爾比為1:(0.1～0.5):(1.01～10)，并在有阻聚劑以及水和有機溶劑的存在下，在45～110℃條件下反應0.3～2.0小時；

B、再加入堿金屬氫氧化物或堿金屬醇鹽，直至步驟A和B中加入的堿金屬氫氧化物或堿金屬醇鹽的總量與（甲基）丙烯酸的摩爾比達到(1.01～2.5):1，然后在20～90℃下反應0.5～3.0小時；

C、將步驟B得到反應混合物除去過量的環氧氯丙烷、溶劑及反應生成的水和氯化物鹽，得到所需的（甲基）丙烯酸縮水甘油酯。

2.如權利要求1所述的（甲基）丙烯酸縮水甘油酯的制備方法，其特征在于：所述步驟A中，（甲基）丙烯酸和堿金屬氫氧化物或堿金屬醇鹽以及環氧氯丙烷的摩爾比為1:(0.15～0.3)?:(1.3～4)。

3.如權利要求1所述的（甲基）丙烯酸縮水甘油酯的制備方法，其特征在于：所述步驟B中，堿金屬氫氧化物或堿金屬醇鹽的總量與（甲基）丙烯酸的摩爾比為(1.01～1.1):1。

4.如權利要求1、2或3所述的（甲基）丙烯酸縮水甘油酯的制備方法，其特征在于：所述堿金屬氫氧化物為氫氧化鈉或氫氧化鉀，堿金屬醇鹽為含有1～6個碳原子的醇鈉。

5.如權利要求1所述的（甲基）丙烯酸縮水甘油酯的制備方法，其特征在于：所述步驟A中，有機溶劑為碳原子數為1～4的醇。

6.如權利要求1所述的（甲基）丙烯酸縮水甘油酯的制備方法，其特征在于：所述步驟A中，（甲基）丙烯酸和堿金屬氫氧化物或堿金屬醇鹽同時加入，或者先加入（甲基）丙烯酸后再加入堿金屬氫氧化物或堿金屬醇鹽。

7.如權利要求1所述的（甲基）丙烯酸縮水甘油酯的制備方法，其特征在于：所述步驟A中，反應在65～95℃的溫度下進行0.5～1.5小時。

8.如權利要求1所述的（甲基）丙烯酸縮水甘油酯的制備方法，其特征在于：所述步驟B中，40～70℃的溫度下進行0.8～2.5小時。

9.如權利要求1所述的（甲基）丙烯酸縮水甘油酯的制備方法，其特征在于：所述步驟A中，反應混合物中有機溶劑的含量保持在1.5～10mol/mol（甲基）丙烯酸的范圍內。

10.如權利要求1所述的（甲基）丙烯酸縮水甘油酯的制備方法，其特征在于：所述步驟A和B中，反應混合物中水的含量在保持4～15mol/mol（甲基）丙烯酸的范圍內。