[發(fā)明專利]一種提高化學溶液法制備CeO2薄膜臨界厚度的方法

無效

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• 申請日: 2012-09-03
• 公開（公告）號: CN102864444A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發(fā)明（設計）人: 雷鳴;黃藝丹;趙勇;蒲明華;武偉;王文濤;張紅;張勇
• 申請（專利權）人: 西南交通大學
• 主分類號: C23C20/08
• 分類號: C23C20/08;H01B13/00
• 代理公司: 成都中亞專利代理有限公司 51126
• 代理人: 王崗

技術領域

本發(fā)明涉及化學法制備CeO₂薄膜相關領域，CeO₂薄膜是目前首選緩沖層材料，本發(fā)明屬于高溫超導涂層導體領域。

背景技術

第二代高溫超導帶材，由于其優(yōu)良的本征電磁特性，尤其是其在高磁場下優(yōu)良的載流能力，在電力系統(tǒng)中擁有廣闊的應用前景。

高溫超導涂層導體組成包括三部分，基底、緩沖層、超導層，緩沖層材料在其中既作為生長模板，又充當阻隔層，作用重大。目前，CeO₂薄膜由于其具有與超導層極佳的匹配度和良好的化學穩(wěn)定性，成為首選的緩沖層材料之一。但是，現(xiàn)有化學法制備的CeO₂單層緩沖層材料臨界厚度在50-70nm，厚度不夠阻隔Ni的擴散，從而不能很好地起到作用。為提高CeO₂單層緩沖層材料的厚度，目前已有采用物理氣相沉積法制備稀土摻雜或鋯摻雜CeO₂單層緩沖層，其臨界厚度可達200nm，但物理氣相沉積方法系統(tǒng)復雜、成本昂貴、不適于大規(guī)模的工業(yè)化生產，故需要加以改進。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于克服物理氣相沉積方法系統(tǒng)復雜，成本昂貴的缺點，在此提供一種價格低廉，有利于大規(guī)模工業(yè)化生產制備CeO₂涂層導體緩沖層的方法，該方法制備工藝與物理法相比簡單易行、成本低、不污染環(huán)境、可獲得臨界厚度達到150-200nm的RE_xCe_1-xO_y單層緩沖層。

本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案為，一種提高化學溶液法制備CeO₂薄膜臨界厚度的方法，其特征依次由以下步驟構成：

a、硝酸鹽的制備：按稀土與鈰的離子比x：1－x，0.01≤x≤0.5配制稀土硝酸鹽與硝酸亞鈰混合物；

b、膠體制備：將配制的稀土硝酸鹽與硝酸亞鈰溶解在高分子有機溶劑中；?

c、膠體涂敷與干燥：將b步中膠體涂覆于織構基底上，后干燥；

d、分解成相：將干燥樣品放入通H₂/Ar還原氣氛的燒結爐中,經過350^?oC－550^?oC分解，后升溫至1000^oC－1200^oC成相，隨爐冷卻。

根據本發(fā)明所述的一種提高化學溶液法制備CeO₂薄膜臨界厚度的方法，其特征在于：所述a步中，稀土為釔?(Y)、鑭(La)、鐠(Pr)、釹(Nd)、釤(Sm)、銪?(Eu)、釓(Gd)、鋱(Tb)、鏑?(Dy)、鈥(Ho)、鉺(Er)、銩(Tm)、鐿(Yb)、镥(Lu)中的一種。

根據本發(fā)明所述的一種提高化學溶液法制備CeO₂薄膜臨界厚度的方法，其特征在于：所述b步中，?高分子有機溶劑為聚甲基丙烯酸或聚丙烯酸與N-N二甲基甲酰胺的聚合物，此溶解過程中引入超聲儀器輔助，使得膠體獲得離子水平上的均勻分布。

根據本發(fā)明所述的一種提高化學溶液法制備CeO₂薄膜臨界厚度的方法，其特征在于：所述c步中，織構基帶可為：NiW合金基帶、NiCr合金基帶、NiAg合金基帶以及其他織構基帶中的一種。

根據本發(fā)明所述的一種提高化學溶液法制備CeO₂薄膜臨界厚度的方法，其特征在于：所述c步中，涂覆方法可為：旋涂法、提拉法、狹縫噴涂法等其中一種，涂覆時須保證薄膜厚度大于最小濕厚度，薄膜能夠連續(xù)、完全覆蓋基底。

根據本發(fā)明所述的一種提高化學溶液法制備CeO₂薄膜臨界厚度的方法，其特征在于：所述d步中，以1℃/min－5℃/min速率升至350^?oC－550^?oC?，保證高分子有機物和硝酸鹽充分分解，后升溫至1000^oC－1200^oC成相溫度，保溫1－2小時，隨爐冷卻。