[發明專利]一種甲苯-聚乙烯混合液的蒸餾分離回收方法及所用設備

有效

• 申請號: 201210318526.5
• 申請日: 2012-08-31
• 公開（公告）號: CN102824751A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發明（設計）人: 張景鑄;劉書慶;賈磊;劉坤
• 申請（專利權）人: 煙臺東潔環保機械工程有限公司
• 主分類號: B01D3/00
• 分類號: B01D3/00;C07C15/06;C07C7/04;C08J11/06;C08L23/06
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 楊立

技術領域

本發明涉及一種甲苯-聚乙烯混合液的蒸餾分離回收方法及所用設備。

背景技術

在超細纖維合成革的生產中，所使用的底布為無紡布，它是由尼龍和聚乙烯兩種組分的合成纖維做成的。超纖合成革的后加工工序是將前加工基布導入抽出槽中，經熱甲苯浸泡、壓輥擠壓，抽出纖維中的聚乙烯，從而使產品強度高、透氣性好，柔軟、輕便、手感好。進一步將溶于甲苯的聚乙烯進行分離回收。溶有大量聚乙烯的粗甲苯溶液采用立式夾套蒸餾器，進行間歇式蒸發分離回收。在甲苯回收工序，將粗甲苯溶液中的甲苯蒸發冷凝后，得到純凈的回收甲苯送回抽出工序重新使用；同時將甲苯／聚乙烯殘液的甲苯去除，得到比較純凈的聚乙烯作為副產品出售。

聚乙烯在甲苯中濃度較低時，呈液體狀；濃度較高時，在常溫下呈固體狀，在高溫下呈熔融狀態。隨著甲苯與聚乙烯的分離，聚乙烯粘度急劇上升，甲苯蒸發阻力加大。當聚乙烯中甲苯含量下降到35%時，甲苯氣體很難從聚乙烯熔融體中逸出，當甲苯含量下降到10%時，甲苯蒸發基本停止。蒸餾器所使用流量計、浮球開關和指控閥等計量設備由于混合溶液的粘度增大，可靠性降低，混合溶液的流量控制及蒸餾器液位控制失靈。傳統的夾套式蒸餾器蒸發方法蒸發面積較小、傳熱不均勻，導致蒸發速度較慢，蒸發周期過長，聚乙烯中殘留甲苯含量較高，工藝蒸發效率低，分離效果差。分離過程能耗大，時間長，聚乙烯的二次加工利用困難。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種甲苯-聚乙烯溶液的蒸餾分離回收方法，克服傳統蒸發面積較小、傳熱不均勻，速度較慢，周期過長，聚乙烯中殘留甲苯含量較高，效率低，分離效果差，且分離過程能耗大，時間長，聚乙烯的二次加工利用困難的缺陷。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：一種甲苯-聚乙烯溶液的蒸餾分離回收方法，包括以下步驟：（1）常壓蒸餾、（2）真空蒸餾及（3）聚乙烯切割造粒階段，

（1）常壓蒸餾階段：將甲苯與聚乙烯混合溶液通過輸入管至蒸餾器，進行聚乙烯的濃縮，甲苯蒸汽由蒸餾器上部逸出，經甲苯蒸汽輸出管進入常壓冷凝器，被循環冷卻水冷凝回收，常壓蒸餾過程中不斷補加甲苯與聚乙烯混合液，使得蒸餾后的濃縮液中的甲苯濃度為5至50%（重量百分比）。將甲苯與聚乙烯混合液通過通過泵及混合液輸入管輸送至蒸餾器，所述泵使用套管伴熱，伴熱介質飽和蒸汽、過熱蒸汽，伴熱介質溫度為120～180℃，泵的形式為齒輪泵。

（2）真空蒸餾階段：將步驟（1）所述濃縮液進行真空蒸餾，使得所述濃縮液中的甲苯含量進一步至1%（重量百分比）以下，甲苯蒸汽由蒸餾器上部逸出，經甲苯蒸汽輸出管進入真空冷凝器，被循環冷卻水冷凝回收；

（3）聚乙烯切割造粒階段：將步驟（2）真空蒸餾后剩余的聚乙烯溶液使用惰性氣體壓送至蒸餾器底部的切割機，進行切割造粒，顆粒狀聚乙烯進入水槽，被冷卻、固化并沖入堆積場。

本發明的有益效果是：在常壓蒸發及真空蒸發后甲苯蒸汽通過常壓冷凝器及真空冷凝器被循環水冷凝，分離效果好，回收效率高，能耗低。

在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。

進一步，步驟（1）所述常壓蒸餾階段結束時，蒸餾壓力為100～120KPa（A），蒸餾溫度為110～150℃，蒸餾器內殘余溶液中甲苯濃度為15%（重量百分比）以下，同時所述濃縮液在蒸餾器中的液位達到蒸餾器容積的30～60%。蒸餾壓力優選110KPa，當蒸餾溫度優選110至140℃，進一步優選130℃。

進一步，步驟（2）所述真空壓蒸餾階段，蒸餾壓力為5～50KPa（A），蒸餾溫度為120～160℃，蒸餾器內殘余溶液中甲苯濃度為1～0.01%（重量百分比）。

進一步，步驟（1）所述常壓蒸餾階段，經常壓冷凝器冷凝的甲苯冷凝液根據甲苯純度的不同，通過不同閥門切換管路進入不同的甲苯儲罐。

進一步，步驟（2）所述真空蒸餾階段，經真空冷凝器冷凝的甲苯冷凝液根據甲苯純度的不同，通過不同閥門切換管路進入不同的甲苯儲罐。

進一步，所述步驟（3）聚乙烯切割造粒階段，用于壓送真空蒸餾后的聚乙烯溶液的惰性氣體為氮氣。

進一步，所述常壓蒸餾階段及真空蒸餾階段為一個周期的不同階段，在同一整流器的不同時段進行。

進一步，所述蒸餾器為2至4臺、冷凝器為兩臺，單臺蒸餾器間歇工作，不同蒸餾器中的常壓蒸餾階段和真空階段交替進行，總流程連續工作。