[發(fā)明專利]一種馬沙骨化醇中間體的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210318036.5 | 申請日： | 2012-08-31 |
| 公開（公告）號： | CN102796134A | 公開（公告）日： | 2012-11-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 薛吉軍;鄭保富;張憲恕;高強;李毅 | 申請（專利權(quán)）人： | 甘肅皓天化學科技有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/18 | 分類號： | C07F7/18;C07C401/00;C07D309/12;C07D307/20 |
| 代理公司： | 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102 | 代理人： | 張晉 |
| 地址： | 730000 甘肅*** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 種馬 骨化 中間體 制備 方法 | ||
1.?一種如式1示的馬沙骨化醇中間體Ⅱ的制備方法，
式1??????????????????????????式2
式3
式1中：R1和R2分別是氫或者叔丁基二甲基硅基或者三乙基硅基或者三甲基硅基或者叔丁基二苯基硅基或者三異丙基硅基或者甲氧甲基或者芐氧甲基或者2-四氫吡喃基或者2-四氫呋喃基或者苯甲酰基或者乙酰基或者丙酰基或者丁酰基；R3和R4為H2或者CH2，且R3和R4互不相同，當R3或R4為H2時表示六元環(huán)的該位置無取代基，當R3或R4為CH2時表示該位置存在一個環(huán)外雙鍵，其特征在于將式2示的手性輔助物Ⅴ或Ⅵ或Ⅶ加入到無水溶液中，其中手性輔助物Ⅴ或Ⅵ中：R5為氫原子或者少于四個碳的直鏈烷基或者苯基；R6為少于四個碳的直鏈烷基或者少于四個碳的烷氧基或者苯基，再在低溫下加入硼烷還原劑，攪拌均勻后，將式3示化合物I的無水溶液緩慢滴加到該溶液中反應(yīng)后，得到化合物Ⅱ，所用的無水溶液為無水四氫呋喃或者乙醚或者甲苯或者1，4-二氧六環(huán)或者乙二醇二甲醚或者苯或者正己烷或者正戊烷中的任一個；所用的硼烷類還原劑為硼烷四氫呋喃絡(luò)合物，或者是硼烷，或者是硼烷三乙胺絡(luò)合物，或者是硼烷乙醚絡(luò)合物，或者是硼烷N,N-二乙苯胺絡(luò)合物，或者是9-硼雙環(huán)(3,3,1)-壬烷，或者是硼烷二甲硫醚絡(luò)合物，或者是硼烷吡啶絡(luò)合物，或者是前述任一物質(zhì)的四氫呋喃溶液或乙醚溶液或正己烷溶液或正戊烷溶液或苯溶液或甲苯溶液或1,4-二氧六環(huán)溶液或無水乙二醇二甲醚溶液；反應(yīng)時化合物I與硼烷類還原劑以及手性輔助物的摩爾比為1.0∶1.0∶1.0至1.0∶3.0∶3.5；還原反應(yīng)的溫度為-40至25度。
2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述馬沙骨化醇中間體Ⅱ的制備方法，其特征是優(yōu)選的溶劑為無水四氫呋喃，優(yōu)選的手性輔助物為(R)-(-)-2-吡咯烷基甲醇，優(yōu)選的硼烷類還原劑為硼烷二乙基苯胺絡(luò)合物，優(yōu)選的物料摩爾比為化合物I∶硼烷類還原劑∶手性輔助物為1.0∶1.2∶2.0，在此優(yōu)選條件下，可以達到最好的收率和立體選擇性。
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