[發(fā)明專利]一種穩(wěn)定同位素標記孔雀石綠的合成方法

有效

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• 申請日: 2012-08-29
• 公開（公告）號: CN102796025A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發(fā)明（設計）人: 楊超;楊維成;羅勇;李美華
• 申請（專利權）人: 上海化工研究院
• 主分類號: C07C251/30
• 分類號: C07C251/30;C07C249/02
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 林君如

1.穩(wěn)定同位素標記孔雀石綠的合成方法，其特征在于，該方法利用穩(wěn)定同位素標記的N，N-二甲基苯胺與聯(lián)結劑、苯甲醛混合，加入催化劑，反應一段時間，通入NO和NO₂的混合氣體，反應結束后經分離、提純，得到穩(wěn)定同位素標記的孔雀石綠，即為產品。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種穩(wěn)定同位素標記孔雀石綠的合成方法，其特征在于，所述的穩(wěn)定同位素標記的N，N-二甲基苯胺為N，N-二甲基苯胺-¹⁵N、N，N-二甲基苯胺-¹³C₂或N，N-二甲基苯胺-D₆。

3.根據(jù)權利要求2所述的一種穩(wěn)定同位素標記孔雀石綠的合成方法，其特征在于，

N，N-二甲基苯胺-¹⁵N標記的孔雀石綠-¹⁵N₂的分子結構為：

N，N-二甲基苯胺-¹³C₂標記的孔雀石綠-¹³C₄的分子結構為：

N，N-二甲基苯胺-D₆標記的孔雀石綠-D₁₂的分子結構為：

4.根據(jù)權利要求1所述的一種穩(wěn)定同位素標記孔雀石綠的合成方法，其特征在于，孔雀石綠的合成具體包括以下步驟：將穩(wěn)定同位素標記的N，N-二甲基苯胺與聯(lián)結劑、苯甲醛按一定摩爾比例混合，置于液相環(huán)境中，在催化劑作用下，在一定壓力下，控制反應溫度反應一定時間，后又通入NO和NO₂的混合氣體，反應液經分離提純后得到穩(wěn)定同位素標記的孔雀石綠。

5.根據(jù)權利要求4所述的一種穩(wěn)定同位素標記孔雀石綠的合成方法，其特征在于，所述的穩(wěn)定同位素標記的N，N-二甲基苯胺與聯(lián)結劑的摩爾比為2∶1～4∶1；所述穩(wěn)定同位素標記的N，N-二甲基苯胺與苯甲醛按摩爾比為1∶1～3∶1；所述的聯(lián)結劑包括尿素、多聚甲醛或醋酸甲脒；所述的液相環(huán)境為鹽酸、乙酸、乙酸酐、丙酮、乙腈或二氧六環(huán)中的一種或幾種；所述的催化劑選自三辛基甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨、芐基三乙基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨或四丁基硫酸氫銨中的一種或幾種；催化劑與穩(wěn)定同位素標記的N，N-二甲基苯胺的重量比為0.01∶1～0.2∶1；反應壓力為0～5MPa；反應溫度為10～190℃；反應時間為2～16h。

6.根據(jù)權利要求5所述的一種穩(wěn)定同位素標記孔雀石綠的合成方法，其特征在于，所述的穩(wěn)定同位素標記的N，N-二甲基苯胺與聯(lián)結劑的摩爾比優(yōu)選2∶1、3∶1或4∶1中的一種；所述穩(wěn)定同位素標記的N，N-二甲基苯胺與苯甲醛按摩爾比優(yōu)選1∶1、2∶1或3∶1中的一種；所述的聯(lián)結劑優(yōu)選尿素或多聚甲醛；所述的液相環(huán)境優(yōu)選鹽酸、乙酸、乙酸酐、丙酮或乙腈中的一種或幾種；所述的催化劑優(yōu)選十二烷基三甲基氯化銨、芐基三乙基氯化銨、四丁基溴化銨或四丁基氯化銨；催化劑與穩(wěn)定同位素標記的N，N-二甲基苯胺的重量比優(yōu)選0.04∶1～0.1∶1；反應溫度優(yōu)選30～160℃；反應時間優(yōu)選4～12h。