[發明專利]一種基于溶劑熱反應的均相碳硅有機先驅粉體及其應用

有效

• 申請號: 201210312929.9
• 申請日: 2012-08-29
• 公開（公告）號: CN102826536A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發明（設計）人: 張勁松;姜春海;楊曉丹;許衛剛
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;C01B31/36;C01B33/18;B82Y40/00
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種基于溶劑熱反應的均相碳硅有機先驅粉體，其特征在于，按照如下工藝和步驟制備：

1）配制正硅酸乙酯溶液

將正硅酸乙酯按比例溶于有機溶劑中，同時加入適量乙酸，正硅酸乙酯:有機溶劑:乙酸＝（5~50）g:50ml:（2~50）ml，攪拌均勻，作為溶液A；

2）配制酚醛樹脂溶液

將酚醛樹脂按比例溶于有機溶劑中，酚醛樹脂:有機溶劑=（5~50）g:50ml，攪拌均勻，作為溶液B；

3）聚合反應

在攪拌條件下，將溶液A緩慢加入溶液B，按質量比計，正硅酸乙酯:酚醛樹脂=（1~3）:（1~3），待溶液澄清后將其轉移到帶有聚四氟乙烯襯套的反應釜中，密封后在100~250℃自生壓力下原位溶劑熱聚合反應4~10小時，得到均相的淡黃色聚合物；

4）干燥和研磨

將步驟3）中所得到的淡黃色聚合物直接放入干燥箱中于50~120℃烘干，再用瑪瑙缽研磨5~10分鐘，得到松軟蓬松的淡黃色碳硅有機先驅粉體；

所制備的碳硅有機先驅粉體粒度均勻，粒徑為2~50nm。

2.按照權利要求1所述的基于溶劑熱反應的均相碳硅有機先驅粉體，其特征在于，采用乙酸作為正硅酸乙酯的水解抑制劑，其純度≥99.5wt%。

3.按照權利要求1所述的基于溶劑熱反應的均相碳硅有機先驅粉體，其特征在于，步驟1）和2）中的溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、異丙醇、乙二醇或丙酮中的一種或兩種以上組合，其純度均≥95w%。

4.按照權利要求1所述的基于溶劑熱反應的均相碳硅有機先驅粉體，其特征在于，正硅酸乙酯的純度以SiO₂計≥28.4wt%。

5.按照權利要求1所述的基于溶劑熱反應的均相碳硅有機先驅粉體，其特征在于，酚醛樹脂為液態氨酚醛樹脂或其它醇溶性酚醛樹脂。

6.按照權利要求1所述的基于溶劑熱反應的均相碳硅有機先驅粉體的應用，其特征在于，該均相碳硅有機先驅粉體用于SiC粉體、納米SiO₂粉體或多孔碳粉的制備。

7.按照權利要求6所述的基于溶劑熱反應的均相碳硅有機先驅粉體的應用，其特征在于，采用碳熱還原方法制備SiC粉體，首先將均相碳硅有機先驅粉體在700～1000℃碳化1~3小時，然后進行碳熱還原反應，將盛有均相碳硅有機先驅粉體的坩堝放入氧化鋁管式爐中，在高純氮氣或惰性氣體保護下，以1~5℃/min的升溫速率升溫至1200～1700℃，保溫1~5小時后，隨爐冷卻至室溫，然后再在空氣氣氛下于600~800℃煅燒1~5小時以去除殘余碳；所得到的SiC粉體粒度均勻，形貌均一，粒徑控制在500nm以下。

8.按照權利要求6所述的基于溶劑熱反應的均相碳硅有機先驅粉體的應用，其特征在于，采用空氣氣氛下直接煅燒的方法制備納米SiO₂，將盛有均相碳硅有機先驅粉體的坩堝放入馬弗爐中，在空氣氣氛下，以1~5℃/min的升溫速率升溫至600～1000℃，保溫1~8小時后，隨爐冷卻至室溫；所得到的SiO₂粉體粒度均勻，粒徑控制在50nm以下，比表面積在500m²/g以上。

9.按照權利要求6所述的基于溶劑熱反應的均相碳硅有機先驅粉體的應用，其特征在于，采用先碳化再化學腐蝕去除SiO₂的方法制備多孔碳粉，將盛有均相碳硅有機先驅粉體的坩堝放入石英管式爐中，在高純氮氣或惰性氣體保護下，以1~5℃/min的升溫速率升溫至600～1000℃，碳化1~3小時后，隨爐冷卻至室溫；然后化學腐蝕采用15~40wt%的氫氟酸水溶液浸泡24小時以上，過濾、用去離子水清洗至中性，再烘干即可，所得到的多孔碳粉的比表面積達到800m²/g以上。