[發(fā)明專利]多孔碳化硅陶瓷的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210312343.2 | 申請日： | 2012-08-29 |
| 公開（公告）號： | CN102807391A | 公開（公告）日： | 2012-12-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 葉楓;劉強;侯趙平;劉仕超;張海礁 | 申請（專利權(quán)）人： | 哈爾濱工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C04B38/06 | 分類號： | C04B38/06;C04B35/565;C04B35/622 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人： | 韓末洙 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 多孔 碳化硅 陶瓷 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種碳化硅陶瓷的制備方法。
背景技術(shù)
多孔碳化硅陶瓷由于具有低密度、耐高溫、耐腐蝕、高滲透率以及抗氧化、抗熱震性能好等優(yōu)點，使其在高溫氣體過濾器材料、催化劑載體、氣體燃燒室介質(zhì)和耐火材料方面具有廣泛的應(yīng)用前景。目前，已經(jīng)較多應(yīng)用的多孔陶瓷多為氧化物陶瓷，但其存在高溫性能不佳、耐腐蝕性能不足等缺點，而多孔碳化硅陶瓷正好能夠彌補這些不足；此外，許多特殊領(lǐng)域?qū)Χ嗫滋沾刹牧系男阅芴岢隽烁叩囊?，碳化硅材料本身的?yōu)點使其成為制備多孔陶瓷的理想材料之一，如在核能領(lǐng)域中用于高溫氣冷堆中過濾放射性廢液和含石墨顆粒的高溫氦氣。因此，關(guān)于多孔碳化硅陶瓷的制備成為目前研究的熱點之一。
目前，制備多孔碳化硅陶瓷的方法主要有：直接顆粒堆積形成孔隙，添加有機物造孔劑、發(fā)泡劑，或者采用木材、高固碳含量的樹脂經(jīng)高溫裂解形成多孔坯體、有機泡沫塑料作為模板，或者選用聚碳硅烷作為前軀體等。現(xiàn)有的制備多孔碳化硅陶瓷材料方法，有的工藝較為簡單，但孔隙尺寸及孔隙率不能有效進(jìn)行控制，較難制備孔隙率高于80％以及孔隙定向排列的多孔陶瓷；有的工藝需在制備過程中排除有機物以形成孔隙結(jié)構(gòu)，雖然孔隙率及孔徑在一定范圍內(nèi)可控，但同樣難于制備高孔隙率的多孔碳化硅陶瓷，此外，有機物的排除對環(huán)境不友好；利用聚碳硅烷作為前軀體能夠在較低溫度下制備多孔碳化硅陶瓷，但制備成本很高。另一方面，上述制備方法難以實現(xiàn)復(fù)雜形狀的多孔碳化硅陶瓷的制備，若要制備形狀復(fù)雜的零件，需要進(jìn)行較大的后續(xù)機械加工，大大增加了生產(chǎn)成本。此外，由于碳化硅的燒結(jié)性能差，現(xiàn)有的方法制備的多孔碳化硅陶瓷的力學(xué)性能較低，在制成的成品中氣孔率達(dá)到50％時，強度往往低于40MPa，嚴(yán)重限制了多孔碳化硅陶瓷的應(yīng)用。鑒于此，改進(jìn)制備多孔碳化硅陶瓷的方法，使之能夠有效控制孔隙尺寸及孔隙率，并且能夠制備出復(fù)雜形狀、高性能的多孔碳化硅陶瓷，顯得尤為必要。
反應(yīng)燒結(jié)法制備碳化硅是指通過單質(zhì)碳和硅在高溫下發(fā)生反應(yīng)生成碳化硅將已有的碳化硅顆粒連接起來得到碳化硅塊體材料的方法，該工藝能夠?qū)崿F(xiàn)在較低溫度下燒結(jié)碳化硅材料，然而，一般情況下單質(zhì)碳或硅在反應(yīng)結(jié)束后會有殘留，嚴(yán)重影響所制備的材料性能。因此，改進(jìn)反應(yīng)燒結(jié)工藝，保留其低溫可以實現(xiàn)燒結(jié)的優(yōu)點、實現(xiàn)反應(yīng)完全、無任何單質(zhì)碳或硅的殘留，將會促使該工藝獲得更大的應(yīng)用前景。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決現(xiàn)有方法制備的多孔碳化硅陶瓷力學(xué)性能低、孔隙率低的技術(shù)問題，提供了一種多孔碳化硅陶瓷的制備方法。
多孔碳化硅陶瓷的制備方法按照以下方法進(jìn)行：
一、將5～60質(zhì)量份原料與40～95質(zhì)量份去離子水混合，然后加入分散劑、粘結(jié)劑和消泡劑，再加入碳化硅球進(jìn)行球磨24小時，得到漿料；
所述的原料為碳化硅粉體或者碳化硅粉體與燒結(jié)助劑組成的混合物，碳化硅粉體與燒結(jié)助劑組成的混合物中燒結(jié)助劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1～10％，其中碳化硅粉體與分散劑的質(zhì)量比為1∶0.001～0.03，碳化硅粉體與粘結(jié)劑的質(zhì)量比為1∶0.005～0.03，碳化硅粉體與消泡劑的質(zhì)量比為1∶0.001～0.01；
步驟一中所述的燒結(jié)助劑為Al2O3、Y2O3及BaAl2Si2O8中的一種或其中幾種的組合；
步驟一中所述的分散劑為四甲基氫氧化銨(TMAH)或檸檬酸銨；
步驟一中所述的粘結(jié)劑為聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯醇縮丁醛(PVB)或明膠；
步驟一中所述的消泡劑為正丁醇；
二、將漿料倒入模具中澆注成型，再脫氣10分鐘，得到樣品，將樣品在-196℃～-10℃凝固3～60分鐘，然后在溫度為-10℃～40℃、壓力為1～100Pa的條件下冷凍干燥1～4天，即得多孔陶瓷生坯；
三、將多孔陶瓷生坯放置于無壓燒結(jié)爐中，在真空度為1×10-3Pa～1×10-2Pa、升溫速率為1℃/min～2℃/min的條件下加熱到600℃并保溫0.5～4小時，向無壓燒結(jié)爐中充入高純氮氣或高純氬氣，然后以5～10℃/min的升溫速率升溫至1500～1800℃并保溫0.5～4小時，隨爐冷卻，即得預(yù)制體；
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