[發(fā)明專利]多孔碳化硅陶瓷的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210312343.2 | 申請日： | 2012-08-29 |
| 公開（公告）號： | CN102807391A | 公開（公告）日： | 2012-12-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 葉楓;劉強;侯趙平;劉仕超;張海礁 | 申請（專利權(quán)）人： | 哈爾濱工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C04B38/06 | 分類號： | C04B38/06;C04B35/565;C04B35/622 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人： | 韓末洙 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 多孔 碳化硅 陶瓷 制備 方法 | ||
1.多孔碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于多孔碳化硅陶瓷的制備方法按照以下方法進行：
一、將5～60質(zhì)量份原料與40～95質(zhì)量份去離子水混合，然后加入分散劑、粘結(jié)劑和消泡劑，再加入碳化硅球進行球磨24小時，得到漿料；
所述的原料為碳化硅粉體或者碳化硅粉體與燒結(jié)助劑組成的混合物，碳化硅粉體與燒結(jié)助劑組成的混合物中燒結(jié)助劑的質(zhì)量分數(shù)為1～10％，其中碳化硅粉體與分散劑的質(zhì)量比為1∶0.001～0.03，碳化硅粉體與粘結(jié)劑的質(zhì)量比為1∶0.005～0.03，碳化硅粉體與消泡劑的質(zhì)量比為1∶0.001～0.01；
步驟一中所述的燒結(jié)助劑為Al2O3、Y2O3及BaAl2Si2O8中的一種或其中幾種的組合；
步驟一中所述的分散劑為四甲基氫氧化銨或檸檬酸銨；
步驟一中所述的粘結(jié)劑為聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛或明膠；
步驟一中所述的消泡劑為正丁醇；
二、將漿料倒入模具中澆注成型，再脫氣10分鐘，得到樣品，將樣品在-196℃～-10℃凝固3～60分鐘，然后在溫度為-10℃～40℃、壓力為1～100Pa的條件下冷凍干燥1～4天，即得多孔陶瓷生坯；
三、將多孔陶瓷生坯放置于無壓燒結(jié)爐中，在真空度為1×10-3Pa～1×10-2Pa、升溫速率為1℃/min～2℃/min的條件下加熱到600℃并保溫0.5～4小時，向無壓燒結(jié)爐中充入高純氮氣或高純氬氣，然后以5～10℃/min的升溫速率升溫至1500～1800℃并保溫0.5～4小時，隨爐冷卻，即得預(yù)制體；
四、將間苯二酚與甲醛按照0.3～3∶1的摩爾比溶于去離子水中，得到間苯二酚和甲醛總質(zhì)量分數(shù)為20～60％的碳溶膠，按照間苯二酚與催化劑的摩爾比為200～1200∶1的比例加入催化劑，在室溫下磁力攪拌10～30分鐘，得混合物，將步驟三所得的預(yù)制體浸入混合物中10分鐘～1小時，采用真空除泡10分鐘，然后將真空除泡后的預(yù)制體密封后放入40～50℃的水浴鍋中進行凝膠1天，然后再在80～90℃的水浴鍋中反應(yīng)3～5天，得到碳凝膠；
所述的催化劑為Na2CO3、NaHCO3、Ca(OH)2或MgCO3；
五、按照將碳凝膠放置于丙酮中1～5小時再取出的順序反復(fù)操作48小時，然后使碳凝膠在常壓下完全干燥，得到多孔碳化硅與碳凝膠的復(fù)合材料；
六、將多孔碳化硅與碳凝膠的復(fù)合材料置于燒結(jié)爐中，在氮氣或氬氣保護的條件下，以1℃/min～5℃/min的升溫速率升溫到800～1000℃并保溫2～4小時，得到多孔碳化硅和炭氣凝膠的復(fù)合材料；
七、將多孔碳化硅和炭氣凝膠的復(fù)合材料與單質(zhì)硅粉按照1∶1～5的質(zhì)量比放置于石墨坩堝中，然后將石墨坩堝放入燒結(jié)爐中，通入氬氣或者氮氣至燒結(jié)爐內(nèi)壓強為0.04～0.08MPa，以5～20℃/min的升溫速率升溫到1500～1700℃并保溫2～4小時，然后隨爐冷卻，即得多孔碳化硅陶瓷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述多孔碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟一中所述碳化硅粉體與燒結(jié)助劑組成的混合物中燒結(jié)助劑的質(zhì)量分數(shù)為5％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述多孔碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟一中所述碳化硅粉體與分散劑的質(zhì)量比為1∶0.02。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述多孔碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟一中所述碳化硅粉體與粘結(jié)劑的質(zhì)量比為1∶0.02。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述多孔碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟一中所述碳化硅粉體與消泡劑的質(zhì)量比為1∶0.005。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述多孔碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟二中所述在溫度為20℃、壓力為50Pa的條件下冷凍干燥2天，即得多孔陶瓷生坯。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述多孔碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟三中以8℃/min的升溫速率升溫至1600℃并保溫3小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述多孔碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟四中將間苯二酚與甲醛按照1∶1的摩爾比溶于去離子水中。
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