[發(fā)明專利]一種2-羥基-1-【4-(2-羥乙氧基)苯基】-2-甲基-1-丙酮的制備方法

有效

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• 申請日: 2012-08-29
• 公開（公告）號: CN102786405A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙國鋒;張齊;林大勇;王濤;呂振波;毛桂紅;武瑞
• 申請（專利權(quán)）人: 天津久日化學(xué)股份有限公司
• 主分類號: C07C49/84
• 分類號: C07C49/84;C07C45/64
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1.一種2-羥基-1-【4-(2-羥乙氧基)苯基】-2-甲基-1-丙酮的制備方法，其特征在于它包括的步驟：2-(4-異丁酰基苯氧基)乙酸乙酯在堿性條件下進(jìn)行溴代水解一鍋法反應(yīng)，反應(yīng)路線：

2.一種2-羥基-1-【4-(2-羥乙氧基)苯基】-2-甲基-1-丙酮的制備方法，其特征在于它包括的步驟：

1)將2-(4-異丁酰基苯氧基)乙酸乙酯、一定量的溶劑、相轉(zhuǎn)移催化劑以及一定濃度的氫氧化鈉溶液加入到反應(yīng)瓶中，攪拌控溫下滴入溴素，反應(yīng)完畢分液，水相進(jìn)入污水處理，有機(jī)相保留，有機(jī)相酸化至中性，低壓脫溶；

2)脫溶完畢，加入溶劑結(jié)晶得到檢測合格濕品，在50-60℃低壓干燥得到合格產(chǎn)品。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟1)的溶劑選自二氯乙烷、氯仿或氯苯中的一種或它們的混合。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟1)的氫氧化鈉的濃度為10％-50％。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟1)的控溫范圍為15-50℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟1)的溴素用量范圍0.6-1.2當(dāng)量。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟1)所使用的相轉(zhuǎn)移催化劑選自四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、芐基三乙基氯化銨、四丁基硫酸氫銨、芐基三甲基氯化銨中的一種或幾種混合，使用量為原料重量的0.01％-10％。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟2)所使用的溶劑選自石油醚、甲基叔丁基醚、異丙醚、乙酸乙酯、丙酮和乙醇中的一種或者它們的混合。

9.根據(jù)權(quán)利要求2或5所述的制備方法，其特征在于步驟1)的最佳控溫范圍25-35℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求2或6所述的制備方法，其特征在于步驟1)的溴素最佳用量范圍0.8-1.1當(dāng)量。

11.根據(jù)權(quán)利要求2或7所述的制備方法，其特征在于步驟1)所使用相轉(zhuǎn)移催化劑的最佳用量范圍1％-2％。