[發明專利]一種高收率、高質量的一鍋法合成吡啶硫酮脲的方法

無效

• 申請號: 201210311087.5
• 申請日: 2012-08-29
• 公開（公告）號: CN102898365A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 趙忠勇;陳鋒;石峻;馮啟華;馮啟明;吳永平;李傳峰;鄭兆金
• 申請（專利權）人: 濱海明鴻精細化工有限公司
• 主分類號: C07D213/89
• 分類號: C07D213/89
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高收率、高質量的一鍋法合成吡啶硫酮脲的方法，其特征在于它的合成方法為：1、將鹵代吡啶與氧化劑按照摩爾比1∶1～2在1％～10％催化劑存在的條件下升溫40～100℃，反應3～24小時制備中間體鹵代吡啶-N-氧化物；2、鹵代吡啶-N-氧化物不經提純直接濃縮至一定濃度后，加入適量溶劑稀釋備用；3、按照鹵代吡啶-N-氧化物的摩爾量，加入1～3倍摩爾量的硫脲升溫20～50℃，反應1～3小時制得吡啶硫酮脲PM。

2.根據權利要求1所述的一種高收率、高質量的一鍋法合成吡啶硫酮脲的方法，其特征在于所述的鹵代吡啶為2-氯吡啶、2-溴吡啶、2-氟吡啶、2-碘吡啶。

3.根據權利要求1所述的一種高收率、高質量的一鍋法合成吡啶硫酮脲的方法，其特征在于所述的氧化劑為過氧化氫、過氧乙酸，冰醋酸中一種或幾種的混合物。

4.根據權利要求1所述的一種高收率、高質量的一鍋法合成吡啶硫酮脲的方法，其特征在于所述的催化劑為鎢酸、鎢酸鈉、三氧化二鎢、順丁烯二酸酐、鄰苯二甲酸酐中一種或幾種的混合物。

5.根據權利要求1所述的一種高收率、高質量的一鍋法合成吡啶硫酮脲的方法，其特征在于所述的第二步驟鹵代吡啶-N-氧化物的濃縮溫度為50～100℃。

6.根據權利要求1所述的一種高收率、高質量的一鍋法合成吡啶硫酮脲的方法，其特征在于所述的溶劑為：乙酸乙酯、丙酮、2-氯甲烷、3-氯甲烷、1，2-二氯乙烷中一種或幾種的混合物。

7.根據權利要求1所述的一種高收率、高質量的一鍋法合成吡啶硫酮脲的方法，其特征在于所述的第三步反應鹵代吡啶-N-氧化物與硫脲的摩爾比1∶1～3。

8.根據權利要求1所述的一種高收率、高質量的一鍋法合成吡啶硫酮脲的方法，其特征在于所述的中間體鹵代吡啶-N-氧化物不需溶劑萃取提純，直接參與下步反應。