[發明專利]中階梯光柵光譜儀、原子發射光譜儀及光譜測試方法有效
| 申請號: | 201210310554.2 | 申請日: | 2012-08-28 |
| 公開(公告)號: | CN102879091A | 公開(公告)日: | 2013-01-16 |
| 發明(設計)人: | 陳少杰;寧春麗;崔繼承;巴音賀希格;齊向東;唐玉國 | 申請(專利權)人: | 中國科學院長春光學精密機械與物理研究所 |
| 主分類號: | G01J3/28 | 分類號: | G01J3/28;G01J3/443;G01N21/71 |
| 代理公司: | 長春菁華專利商標代理事務所 22210 | 代理人: | 王淑秋 |
| 地址: | 130033 吉*** | 國省代碼: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 階梯 光柵 光譜儀 原子 發射 光譜 測試 方法 | ||
技術領域
本發明屬于光譜技術領域,涉及一種中階梯光柵光譜儀,特別涉及一種基于分段式的中階梯光柵,基于中階梯光柵光譜儀的原子發射光譜儀及光譜測試方法。
背景技術
電感耦合等離子體原子發射光譜分析技術是材料領域中應用最為廣泛的元素分析方法之一。(2002年吉林大學碩士論文“基于CCD的ICP-AES光譜儀光譜采集方案的設計與研究”,2007年天津大學碩士論文“ICP掃描光譜儀的研制”)報道了關于電感耦合等離子體原子發射光譜儀(ICP-AES),它利用原子發射特征譜線所提供的信息進行元素分析,具有多元素同時、快速、直接測定的優點,在冶金、石油化工、機械制造、金屬加工等工業生產中發揮著巨大作用。
原子發射光譜儀經歷了一個較長的發展過程。根據分光系統結構特征,電感耦合等離子體原子發射光譜儀分為:多道ICP原子發射光譜儀、ICP原子發射單色儀、順序掃描ICP原子發射光譜儀、中階梯光柵ICP原子發射光譜儀(ICP-Echelle?AES)。由于生產的需求,原子發射光譜儀正不斷向全譜直讀、智能化、小型化、低分析成本的方向發展。分光系統作為原子發射光譜儀的核心部分,直接影響儀器的性能水平,以中階梯光柵光譜儀為分光模塊的ICP-AES,具有波段范圍寬、分辨率高、靈敏度高的特點,已成為原子發射光譜分析技術研究的重點。目前,國內外多家科研機構正努力研制性能優越的ICP-Echelle?AES。美國熱電公司(Thermo?Scientific),德國耶拿公司(analytikjena),美國利曼-徠伯斯公司(Leeman?Labs?Inc),美國鉑金埃爾默儀器公司(PerkinElmer)相繼研制出以中階梯光柵光譜儀為分光模塊的ICP-AES,但由于探測系統的限制,以及波段范圍、光譜分辨率的嚴格要求,光譜分析模塊—中階梯光柵光譜儀仍然存在較多關鍵技術有待進一步研究。目前,國內自主研制的ICP-AES主要采用掃描形式的單色儀作為其分光模塊,這種結構形式的ICP-AES不僅體積龐大,而且測試時間長,測試樣品消耗量大。
目前應用的一種中階梯光柵光譜儀的光路結構,包括箱體,聚光鏡、入射針孔、準直鏡、中階梯光柵、交叉色散棱鏡、聚焦鏡和面陣探測器;所述準直鏡和聚焦鏡均采用拋物鏡;聚光鏡將入射光束聚焦到入射針孔,從入射針孔出射的光束照射準直鏡,準直鏡反射的平行光直接入射到中階梯光柵表面,中階梯光柵衍射的光束經交叉色散棱鏡表面反射后照到聚焦鏡上,聚焦鏡反射的匯聚光由面陣探測器接收。但由于探測器發展水平的限制,該結構形式的中階梯光柵光譜儀測試的光譜范圍僅為400nm-800nm,其性能仍不能滿足ICP-AES的測試要求。
發明內容
本發明要解決的一個技術問題是提供一種能夠實現200nm-900nm波段范圍內多元素快速測量的中階梯光柵光譜儀。
為了解決上述技術問題,本發明的中階梯光柵光譜儀包括聚光鏡1、入射針孔2、準直鏡3、中階梯光柵4、交叉色散棱鏡5、聚焦鏡6,箱體7和面陣探測器8;其特征在于還包括旋轉驅動機構13,所述旋轉驅動機構13的旋轉軸與交叉色散棱鏡5固定連接。
所述箱體7的內表面涂黑。
所述箱體7的內表面做粗糙處理。
所述中階梯光柵4和交叉色散棱鏡5的光入射面前分別設置第一光闌10和第二光闌9。
本發明要解決的第二個技術問題是提供一種以上述中階梯光柵光譜儀為分光模塊的原子發射光譜儀。
本發明要解決的第三個技術問題是提供一種利用上述原子發射光譜儀進行光譜測試的方法。
為了解決上述技術問題,本發明的利用上述原子發射光譜儀進行化學樣品光譜測試的方法包括下述步驟:
一、向中階梯光柵光譜儀箱體7內充入氬氣;
二、打開原子發射光譜儀的固態式ICP光源12,利用旋轉驅動機構13改變交叉色散棱鏡5的角度使入射角度在27.56°±0.05°范圍內;
三、利用Ar的特征譜線對交叉色散棱鏡角度進行精確定位,實現200nm-400nm波段范圍的譜線標定;
四、將化學樣品放置于樣品池11內,對化學樣品200nm-400nm的譜線進行測試;
五、利用旋轉驅動機構13改變交叉色散棱鏡5的角度使入射角度在27.10°±0.02°范圍內;
六、利用Ar的特征譜線對交叉色散棱鏡5的角度進行精確定位,實現400nm-900nm波段范圍的譜線標定;
七、,對化學樣品的400nm-900nm譜線進行測試。
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