[發明專利]一種土壤環境中氟蟲腈殘留含量的檢測方法

無效

• 申請號: 201210310130.6
• 申請日: 2012-08-28
• 公開（公告）號: CN103630643A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 何桂英
• 申請（專利權）人: 何桂英
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種土壤環境中氟蟲腈的檢測方法，特別是涉及一種通過氣相色譜儀對土壤環境中氟蟲腈殘留含量檢測方法。?

背景技術

[0002]?純品為白色固體，熔點200~201℃，密度1.477~1.626（20℃）；分配系數（25℃）logP=4.0。水中溶解度（20℃，mg/L）1.9（蒸餾水），1.9（PH=5），2.4（PH=9）；其它溶劑中溶解度（20℃，g/L）：丙酮545.9，二氯甲烷22.3，甲苯3.0，己烷<0.028。在PH=5、7的水中穩定，在PH=9時緩慢水解，在太陽光照下緩慢降解，但在水溶液中經光照可快速分解；氟蟲腈是一種苯基吡唑類殺蟲劑、殺蟲譜廣，對害蟲以胃毒作用為主，兼有觸殺和一定的內吸作用，對作物無藥害。該藥劑可施于土壤，也可葉面噴霧。是被眾多農藥專家推薦為代替高毒有機磷農藥的首選品種之一；氟蟲腈作為殺蟲劑在農業生產中發揮著極其重要的作用，但隨著實際使用量的增加，人們對其在土壤中的吸附能力的研究也日益重視。目前已開展氟蟲腈在土壤中殘留方面的研究。本發明主要是用氣相色譜儀對環境中的氟蟲腈殘留含量進行檢測，方法操作簡單，具有較高的準確度和精密度，實際應用價值較大。?

發明內容

本發明的目的是利用氣相色譜儀檢測土壤環境中氟蟲腈的殘留含量。為實現上述目的，本發明采取以下設計方案：?

主要分析步驟：

????1、儀器條件的優化：通過試驗，色譜儀器條件如下：

色譜柱：DB–1，30.0?m×320?μm×3?μm

進樣口溫度：250℃

進樣模式：分流,分流比10：1??????

進樣體積：1?μL

柱溫：80℃保持1.0?min，以40℃/min?速率升至200℃，保持12?min，再以10℃/min?速率升至240℃，保持12?min

載氣：載氣?(N2≥99.999%)?3?mL/min

尾吹氣?(N2≥99.999%)?30?mL/min

ECD檢測器溫度：300℃

2、標準曲線的制作

配置一系列氟蟲腈的標準工作液，濃度依次為0.0，0.2，0.4，0.8，1.6mg/L,將氣相色譜儀調至上述色譜條件，對標準系列工作液進行氣相色譜儀分析，測定其峰面積，然后以標準液濃度對峰面積制作標準曲線，求出回歸方程及相關系數，氟蟲腈標準譜圖見附錄；

3、樣品測定

3.1樣品的前處理

土壤樣品：稱風干土壤樣品(過60目篩，充分混勻)?50g?,?放入碘量瓶中,?分別加入100mL乙腈，再加入20?g無水硫酸鈉，置于超聲波萃取儀器中萃取10?min后靜置,?取上清液離心5?min(?3000?r/min)?；取50?mL離心后澄清液放入盛有100?mL?6％硫酸鈉水溶液的分液漏斗中，分別用30?mL、15?mL和15?mL乙酸乙酯萃取3次，取乙酸乙酯相過無水硫酸鈉后，濃縮近定容至2mL，供GC測定；

3.2樣品的測定

在優化的儀器條件下，對制備好的樣品進行分析；

4結果計算

按以下公式計算樣品中氟蟲腈的含量：

C樣=C0*V0?*?V萃取液/V澄清液/M樣

C樣：土壤樣品中氟蟲腈的濃度，mg/kg，C0：定容溶液中氟蟲腈的濃度（根據測定的峰面積查標準曲線得到）mg/L，V0：濃縮定容后的樣品體積，mL,?V萃取液：萃取液體積，mL?,V澄清液：澄清液體積，mL,M樣：取樣量，g；

?附圖說明

圖1是本發明實施例所檢測的氟蟲腈色譜圖，該色譜圖中的縱坐標代表峰強度，橫坐標代表保留時間，單位為分鐘。?

具體實施方式

實施例??土壤中氟蟲腈殘留量的測定?

（1）配置一系列氟蟲腈的標準工作液，濃度依次為0.0，0.2，0.4，0.8，1.6mg/L,，氣相色譜儀器的使用條件如下：

色譜柱：DB–1，30.0?m×320?μm×3?μm；

進樣口溫度：250℃

進樣模式：分流,分流比10：1??????

進樣體積：1?μL

柱溫：80℃保持1.0?min，以40℃/min?速率升至200℃，保持12?min，再以10℃/min?速率升至240℃，保持12?min

載氣：載氣?(N2≥99.999%)?3?mL/min