[發明專利]一種土壤環境中氟蟲腈殘留含量的檢測方法

無效

• 申請號: 201210310130.6
• 申請日: 2012-08-28
• 公開（公告）號: CN103630643A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 何桂英
• 申請（專利權）人: 何桂英
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.土壤環境中氟蟲腈殘留含量的測定方法，其特征在于，所述測定方法包括如下步驟：

(1)?標準曲線的繪制：配置一系列氟蟲腈的標準工作液，濃度依次為0.0，0.2，0.4，0.8，1.6mg/L,對標準系列工作液進行氣相色譜儀分析，測定其峰面積，然后以標準液濃度對峰面積制作標準曲線，求出回歸方程及相關系數；檢測時氣相色譜條件如下：

色譜柱：DB–1，30.0?m×320?μm×3?μm

進樣口溫度：250℃

進樣模式：分流,分流比10：1??????

進樣體積：1?μL

柱溫：80℃保持1.0?min，以40℃/min?速率升至200℃，保持12?min，再以10℃/min?速率升至240℃，保持12?min

載氣：載氣?(N2≥99.999%)?3?mL/min

尾吹氣?(N2≥99.999%)?30?mL/min

ECD檢測器溫度：300℃

(2)制樣：土壤樣品：稱風干土壤樣品(過60目篩，充分混勻)?50g?,?放入碘量瓶中,?分別加入100mL乙腈，再加入20?g無水硫酸鈉，置于超聲波萃取儀器中萃取10?min后靜置,?取上清液離心5?min(?3000?r/min)?；取50?mL離心后澄清液放入盛有100?mL?6％硫酸鈉水溶液的分液漏斗中，分別用30?mL、15?mL和15?mL乙酸乙酯萃取3次，取乙酸乙酯相過無水硫酸鈉后，濃縮近定容至2mL，供GC測定；同時作空白對照試驗；

(3)?樣品的測定：優化的儀器條件下，對制備好的樣品進行分析；

(4)?結果計算：按以下公式計算樣品中氟蟲腈的含量：

C_樣=C₀*V_0?*V_萃取液/V_澄清液/M_樣

C_樣：土壤樣品中氟蟲腈的濃度，mg/kg，C₀：定容溶液中氟蟲腈的濃度（根據測定的峰面積查標準曲線得到）mg/L，V₀：濃縮定容后的樣品體積，mL,?V_萃取液：萃取液體積，mL?,V_澄清液：澄清液體積，mL,M_樣：取樣量，g。

2.根據權利要求1所述的土壤環境中氟蟲腈殘留含量的測定方法，其特征在于：采用的溶劑和試劑為乙腈、乙酸乙酯，6％硫酸鈉水溶液和無水硫酸鈉。

3.根據權利要求1所述的土壤環境中氟蟲腈殘留含量的測定方法，其特征在于：超聲波萃取儀器中萃取10?min，上清液離心5?min(?3000?r/min)，凈化、萃取再濃縮近定容至2mL。

4.根據權利要求1所述的土壤環境中氟蟲腈殘留含量的測定方法，其特征在于：利用氣相色譜儀對氟蟲腈進行測定。

5.根據權利要求1所述的土壤環境中氟蟲腈殘留含量的測定方法，其特征在于：用ECD檢測器檢測，根據保留時間定性，外標峰面積法定量。