[發明專利]環糊精/人血清白蛋白復合手性固定相的制備方法

無效

• 申請號: 201210309675.5
• 申請日: 2012-08-28
• 公開（公告）號: CN103623796A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 翁文;亢珊珊;姚碧霞;曾小玲
• 申請（專利權）人: 翁文;漳州師范學院
• 主分類號: B01J20/29
• 分類號: B01J20/29;B01J20/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.環糊精/人血清白蛋白復合手性固定相的制備方法，其特征在于按以下步驟獲得：步驟1）環糊精鍵合球形硅膠的制備：環糊精和氫化鈉加入到有機溶劑中反應1~3h后，過濾，濾液置于燒瓶中，氮氣保護下加入硅烷偶聯劑，100~120℃下反應3~6h，加入活化硅膠，繼續反應20~25h。

2.反應液冷卻后用G₅砂芯漏斗過濾，并依次用DMF、甲醇、二次蒸餾水、丙酮洗滌，所得固體產物80℃真空干燥10~15h，即得環糊精鍵合球形硅膠。

3.步驟2）環糊精鍵合球形硅膠與交聯劑反應：將步驟1）中所得環糊精鍵合球形硅膠與交聯劑在冰水浴條件下反應2~5小時后，過濾，丙酮洗滌，真空干燥。

4.步驟3）環糊精/人血清白蛋白復合手性固定相的制備：將步驟2)中所得產品與人血清白蛋白的磷酸緩沖鹽溶液在20~40℃下反應2~5小時后，將產物抽濾洗滌，即得到環糊精/人血清白蛋白復合手性固定相。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中所用硅烷偶聯劑為KH-560。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中環糊精、氫化鈉、硅烷偶聯劑的摩爾比為1:1:1。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中所用的環糊精為α-環糊精，β-環糊精或γ-環糊精。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中所用的球形硅膠是全多孔硅膠小球，粒徑為5-40微米，孔徑為60-300埃。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中所用的有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺，每克硅膠所需有機溶劑的量為10-30mL。

10.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟2）中所用的交聯劑為三氯聚氰。

11.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟2）中所用的有機溶劑為丙酮。

12.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟3）中人血清白蛋白與環糊精鍵合固定相的質量比為1:6。