[發明專利]氧化銅摻雜的二氧化錫基的氨氣氣敏傳感器的制備方法

有效

• 申請號: 201210309002.X
• 申請日: 2012-08-28
• 公開（公告）號: CN102978578A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 潘國峰;何平;韓永;張炳強;夏克文
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/08;G01N27/22
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司 12107
• 代理人: 仝林葉

技術領域

本發明屬于一種氣體傳感元件,特別涉及一種以氧化銅（CuO）摻雜二氧化錫（SnO₂）為材料的薄膜型高選擇性的氨氣敏傳感元件的制備方法。?

技術背景

氨氣是一種工業應用廣泛的有毒,無色,有刺激性惡臭味的氣體,它對動物或人體的上呼吸道有刺激和腐蝕作用,常被吸附在皮膚粘膜和眼結膜上,從而產生刺激和炎癥,嚴重時會危及生命。目前檢測氨氣的氣敏傳感器已被廣泛運用于市政、消防、燃氣、電信、石油、化工、煤炭、電力、制藥、冶金、焦化、儲運等行業。氨氣傳感器的主要參數是靈敏度、響應-恢復時間和選擇性。?

金屬半導體材料是最早應用于氨氣傳感器的一類材料,而且目前大部分的氨氣傳感器仍采用SnO₂半導體材料。該材料主要是依靠接觸氨氣前后的電導率變化進行檢測,不少學者對單一的金屬半導體材料進行摻雜改性,獲得了不錯的效果。但目前國內市售的氨氣傳感器存在靈敏度低、響應-恢復時間長等缺點。?

發明內容

本發明所要解決的技術問題是克服現有技術中存在的不足，提供?一種工藝簡單的氧化銅摻雜的二氧化錫基氨氣氣敏傳感器的制備方法。此氣體傳感器對氨氣有高選擇性、高靈敏度和較短的響應-恢復時間。?

本發明氧化銅摻雜二氧化錫基的氨氣氣敏傳感器的制備方法，步驟如下：?

（1）實驗準備：檢查氣路，然后將電源打開，打開真空室，將純度均為99.99%的Cu靶材和Sn靶材分別放在兩個射頻濺射靶上，將Al₂O₃陶瓷管放在樣品托上，關閉真空室；?

（2）濺射前將系統抽為真空，過程如下：啟動機械泵，機械泵對磁控濺射室進行抽氣，當真空計指針達到1-30Pa時，啟動分子泵，利用分子泵對磁控濺射室進行抽真空，直至系統的氣壓達到10^-3-10^-5Pa；?

（3）抽完真空后，打開氧氣和氬氣的氣路閥門，向系統中通入體積比為：3:1-4:1的氬氣和氧氣，通過氣體質量流量計控制真空室內的氣體壓力，使其保持在6×10⁰-3×10^-1Pa，在反應濺射過程中，氬氣(Ar)為濺射氣體、氧氣(0₂)為反應氣體；?

（4）濺射開始時在靶與基板之間放一擋盤，預濺射10分鐘后移開擋盤，同時將Sn靶的功率調到60-80W,Cu靶的功率調到20-60W，濺射45分鐘；?

（5）濺射完成后，向真空室充入氮氣，達到10⁵Pa時打開真空室取出樣品；?

（6）將上述樣品在馬弗爐內，進行300℃-500℃退火1-3小時，?在Al₂O₃陶瓷管表面形成所需的SnO₂薄膜，即形成氧化銅摻雜的二氧化錫基的氨氣敏傳感器。?

本發明采用物理成膜法（射頻濺射法）制備氣敏元件，與其它的制備方法相比更為先進。本發明所制備出的氣敏元件對氨氣有很好的選擇性,對于其他常見氣體(如甲醇,甲苯,丙酮,無水乙醇等)不敏感,可在眾多的混合氣體中快速有效的檢測出氨氣。本發明制備出的氣敏元件靈敏度高、響應恢復時間短。?

本發明與現有技術相比有如下優點：?

1、在Al₂O₃陶瓷管上，用本發明所述的射頻濺射法制備SnO₂薄膜，制作工藝簡單，成膜質量好，重復性好。?

2、采用射頻濺射法制備薄膜時，選擇本發明中的工藝參數，可使氣敏元件對氨氣有高選擇性、高靈敏度和較短的響應-恢復時間。?

本發明主要用途：在混合氣體中，檢測出氨氣的存在。?

附圖說明

圖1所示為元件的結構；?

圖2所示為測試電路；?

圖3所示為氣敏元件測試典型結果圖。?

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步描述。?