[發(fā)明專利]基于氧化鋅薄膜的丙酮蒸汽氣敏傳感元件的制備方法

無效

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• 申請日: 2012-08-28
• 公開（公告）號: CN102828156A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 何平;陳翠欣;楊帆;張炳強;潘國峰
• 申請（專利權(quán)）人: 河北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C23C14/08;G01N27/12
• 代理公司: 天津市三利專利商標(biāo)代理有限公司 12107
• 代理人: 仝林葉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于一種氣體傳感元件的制備方法,特別涉及一種具有選擇性的氧化鋅（ZnO）薄膜型丙酮蒸汽氣敏傳感元件的制備方法。

背景技術(shù)

氣敏元件是氣體傳感器的核心部件,其質(zhì)量水平的高低決定了氣體傳感器的優(yōu)劣。目前市場上有對有機氣體均敏感的廣譜型氣體傳感元件，但無僅對丙酮敏感的氣敏元件。例如天津費加羅電子有限公司生產(chǎn)的TGS822型氣體傳感元件。查閱其網(wǎng)站上2005年10月公布的技術(shù)資料可知,該氣敏元件用化學(xué)成膜法制備，是氧化錫基薄膜型氣敏元件,對酒精和其他的有機溶劑均十分敏感，因此不能在眾多的有機蒸氣中檢測出丙酮的存在與否以及其濃度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，克服現(xiàn)有技術(shù)中未有僅對丙酮敏感的氣敏元件的不足，提供一種基于氧化鋅薄膜的丙酮蒸汽氣敏傳感元件的制備方法。

本發(fā)明基于氧化鋅薄膜的丙酮蒸汽氣敏傳感元件的制備方法，在超高真空多功能射頻磁控濺射設(shè)備上，按照下述步驟進行：

（1）將純度均為99.99%的Zn靶材放在直流濺射靶上,把清洗好的陶瓷管裝在儀器載片上；

（2）載片由進樣室送到濺射室，同時抽取濺射室和進樣室中的氣體時系統(tǒng)中的壓強達到了5×10^-3-6×10^-4pa；

（3）抽完真空后，打開氧氣和氬氣的氣路閥門，向系統(tǒng)中通入這兩種氣體，其O₂：Ar=1：1-2,使系統(tǒng)中壓強達到0.2-0.8pa；

（4）通入氣體后，給陶瓷管載片加熱，溫度達到250℃；

（5）最后開始濺射：Zn0靶和載片間電壓為300-400V,濺射電流為0.1-0.3A，剛開始要預(yù)濺射8-12分鐘左右，然后再計時濺射，濺射過程持續(xù)20分鐘；

（6）濺射完后向真空室充入氮氣，達到10^-5pa是打開真空室，取出樣品。

本發(fā)明采用物理成膜法（濺射法）制備氣敏元件，所制備出的氣敏元件僅對丙酮蒸氣有敏感特性,對于其他常見的有機蒸氣(如乙醇,甲苯,甲醛,汽油等)基本不敏感,可在眾多的混合有機蒸氣中,檢測出丙酮蒸氣的存在與否及其濃度。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有如下優(yōu)點：

（1）在市售的陶瓷或者石英管上，用本發(fā)明所述的濺射方法制備ZnO薄膜，成膜質(zhì)量好。

（2）采用濺射工藝制備薄膜時，選擇本發(fā)明的工藝參數(shù)，可使氣敏元件對丙酮具有選擇性，可以抵抗其它有機蒸汽的干擾。

本發(fā)明主要用途：檢測丙酮蒸汽。在眾多混合的有機蒸汽中，可選擇性的檢測出丙酮蒸汽的存在及其濃度。

附圖說明

圖1所示為元件的結(jié)構(gòu)；

圖2所示為測試電路：

圖3所示為氣敏元件測試典型結(jié)果圖。

具體實施方式：

實施例1

射頻濺射ZnO薄膜

采用射頻磁控濺射在陶瓷管外表面上淀積Zn0薄膜。實驗前，對陶瓷管用酒精進行清洗。射頻磁控濺射的靶材是Zn0，靶與基板之間的距離大約為40mm。反應(yīng)淀積過程中，氬氣(Ar)為濺射氣體、氧氣(0₂)為反應(yīng)氣體。

Zn0薄膜在FJL560超高真空磁控濺射儀上制備的。在射頻磁控濺射設(shè)備上制備的Zn0薄膜及測試過程如下：

（1）將純度均為99.99%的Zn靶材放在直流濺射靶上,把清洗好的陶瓷管裝在儀器載片上，關(guān)閉真空室；

（2）濺射前將系統(tǒng)抽為真空，過程如下：啟動機械泵，機械泵對磁控濺射室進行抽氣，當(dāng)真空計指針達到1-30Pa時，啟動分子泵，利用分子泵對磁控濺射室進行抽真空，直至系統(tǒng)的氣壓達到5×10^-3-6×10^-4pa；

（3）抽完真空后，打開氧氣和氬氣的氣路閥門，向系統(tǒng)中通入這兩種氣體，其0₂：Ar=1:1，使系統(tǒng)中壓強達到0.3pa。

（4）通入氣體后，給陶瓷管載片加熱，溫度達到250℃；

（5）最后開始濺射：Zn靶和載片間電壓為300V，濺射電流設(shè)置為0.2A；剛開始要預(yù)濺射10分鐘左右，然后再計時濺射；濺射過程持續(xù)20分鐘。

（6）濺射完后不能立刻拿出樣品，要讓系統(tǒng)的溫度冷卻至室溫，然后向真空室充入氮氣，達到10⁵Pa時打開真空室取出樣品。

（7）用HW－30A型氣敏測試儀測定其氣敏特性，工作溫度選定為161℃。