[發明專利]檢測高純及超純氨中鐵含量的方法

無效

• 申請號: 201210305681.3
• 申請日: 2012-08-27
• 公開（公告）號: CN102798604A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發明（設計）人: 金向華;王磊;王海
• 申請（專利權）人: 蘇州金宏氣體股份有限公司
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N21/78
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 周新亞

技術領域

本發明涉及一種氣體中雜質的檢測方法，特別涉及一種檢測高純及超純氨中鐵含量的方法。

背景技術

電子級超純氨是一種非常重要的新型光電子材料，也是MOCVD技術制備GaN的重要基礎材料。在生產制造發光二極管（LED）、平板顯示器（FPD）、半導體和多晶硅太陽能電池片過程中有著廣泛的用途。尤其LED芯片在生長過程中，超高純氨氣被用于金屬有機化合物化學氣相淀積（MOCVD）外延生長過程中，它與金屬有機物的前驅物三甲基鎵（Ga(CH3)3）在高溫高壓下發生化學反應生成氮化鎵：

Ga(CH3)3(g)+NH3(g)→GaN(s)+3CH4(g)

因此，所用氨氣的純度越高，制備的藍光LED功耗越小，發光強度越大，使用壽命越長。所以說7N電子級超純氨是LED晶體制造領域重要的上游關鍵配套材料，對其純度的控制是產業鏈發展中的一個重要環節，直接決定著LED行業的發展。

高純氨/超純氨的鐵含量最為氣體產品質量的一個重要指標，越來越受到人們的關注與重視。研究表明超純氨、高純氨中鐵會造成一定程度的設備腐蝕和催化劑中毒，不利于生產控制。因此對高純氨/超純氨中的鐵含量進行檢測已成為生產與使用過程中的重要環節。高純氨/超純氨中的鐵主要來源于原料氨，而原料氨中的與運輸或者流通時不銹鋼管道起銹化化學反應產生的。一般來說，其鐵含量都很低的，都是呈氣態或者氣態大分子形式存在，目前沒有專門的儀器來檢測，只能通過適當的方式汽化或者吸附或溶解等方法，然后再利用檢測設備來進行定量。目前測試的方法主要有紫外分光光度計法，比濁法或者ICP-MS法，但這些方法操作繁瑣，重復性較差。

發明內容

本發明的發明目的是為了克服背景技術的不足，提供一種切實可行的，而且操作方便、結果準確的檢測高純及超純氨中鐵含量的方法。

本發明的發明目的是通過如下技術方案實現的：1）取樣：直接將高純、超純氨通入到裝有水的容量瓶中溶解并計算溶解的氨氣質量，容量瓶中的水為二次蒸餾水或高純水；

2）標準曲線繪制：

取若干瓶上述混有氨氣的容量瓶，按遞加的方式分別加入不同容量的鐵標液，然后在容量瓶中加入還原劑鹽酸羥胺、緩沖溶液，調節PH，在PH>4的情況下，加顯色劑1,10-菲啰啉溶液，顯色15min，用紫外可見分光光度計在波長為510nm處檢測溶液吸光度；從而制作好的“濃度（c）-吸光度（A）的標準曲線”；?標準曲線需根據自身產品的需要而配制其他合適濃度的標液來制成。

3）計算鐵含量：根據上述制作的標準曲線計算出式樣中鐵的濃度，從而計算出鐵的含量，測定的最低檢測限為5ug/kg。

本發明的反應機理是2Fe³⁺??+??2NH₂OH·HCl?=?2Fe²⁺??+N₂??+?4H⁺??+?2H₂O?+?2Cl^-，加入緩沖溶液，調節PH，在PH>4的情況下，加顯色劑1,10-菲啰啉溶液，Fe²⁺與顯色劑發生絡合反應，生成橙紅色絡合物。顯色15分鐘，用紫外可見分光光度計在波長為510nm處檢測溶液吸光度。

本發明的有益效果是：本發明具有取樣簡單、操作方便、結果準確的優點。

具體實施方式

試劑

（1）分析時只能使用分析純試劑，二次蒸餾水或高純水。

（2）鹽酸羥胺（100g/L）——將10g鹽酸羥胺溶解到60mL純水中，然后定容至100mL。

（3）鐵標準溶液——稱取1.2031g六水硫酸鐵銨[（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O],精確至0.001g，用約200mL水溶解，定量轉移至1000mL容量瓶中，加20mL硫酸（1+1），稀釋至刻度并混勻。

（4）鐵標液——將上述鐵標準溶液稀釋400倍，定容到1L的容量瓶中，濃度為0.4295ppm。

（5）1,10-菲啰啉溶液（3g/L）——稱取0.9g?1,10菲啰啉溶解到30mL甲醇中，后稀釋至300mL。

（6）乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，在20℃時pH=4.5。稱取164g無水乙酸鈉用500mL水溶解，加240mL冰乙酸，用水稀釋至1000mL，避光保存。

儀器設備

島津UV-2450紫外可見分光光度計。