[發明專利]檢測高純及超純氨中鐵含量的方法

無效

• 申請號: 201210305681.3
• 申請日: 2012-08-27
• 公開（公告）號: CN102798604A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發明（設計）人: 金向華;王磊;王海
• 申請（專利權）人: 蘇州金宏氣體股份有限公司
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N21/78
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 周新亞

1.一種檢測高純氨及超純氨中鐵含量的方法，特征是本方法是通過如下工藝步驟實現的：

1）取樣：直接將高純、超純氨通入到裝有水的容量瓶中溶解并計算溶解的氨氣質量，容量瓶中的水為二次蒸餾水或高純水；

2）標準曲線繪制：

取若干瓶上述混有氨氣的容量瓶，按遞加的方式分別加入不同容量的鐵標液，然后在容量瓶中加入還原劑鹽酸羥胺、緩沖溶液，調節PH，在PH>4的情況下，加顯色劑1,10-菲啰啉溶液，顯色15min，用紫外可見分光光度計在波長為510nm處檢測溶液吸光度；從而制作好的“濃度（c）-吸光度（A）的標準曲線”；

3）計算鐵含量：根據上述制作的標準曲線計算出式樣中鐵的濃度，從而計算出鐵的含量。

2.如權利要求1所述的檢測高純氨及超純氨中鐵含量的方法，其特征是上述步驟1）中的氨氣質量是通過如下方法計算的：取100ml容量瓶，加50mL水，然后放在電子天平上稱取重量，記錄重量為m₁，用一小段塑料軟管的一端連接在高純、超純氨儲罐上的不銹鋼管上，軟管的另一端連接上玻璃導管并插入該100ml容量瓶中，打開儲罐閥門，直接將高純、超純氨通入到水中溶解，20-30分鐘后停止，并記錄此時的重量為m₂，用差量法計算出溶解于水中的高純、超純氨的重量，即m=?m₂-m₁。

3.如權利要求1所述的檢測高純氨及超純氨中鐵含量的方法，其特征是上述步驟2）中取6只100ml容量瓶，分別加入的鐵標液容量為0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml、10.0ml。

4.如權利要求1或3所示的檢測高純氨及超純氨中鐵含量的方法，其特征是所述的鐵標液是按下述方法制備的：稱取1.2031g六水硫酸鐵銨,精確至0.001g，用約200mL水溶解，定量轉移至1000mL容量瓶中，加20mL硫酸，稀釋至刻度并混勻，將上述標液稀釋400倍，定容到1L的容量瓶中，濃度為0.4295ppm。