[發(fā)明專利]一種水體中11種氯苯類化合物的靜態(tài)頂空氣相色譜電子捕獲檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210305023.4
• 申請日: 2012-08-24
• 公開（公告）號: CN102788861A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡紅梅;郭遠明;孫秀美;鐘志;金衍健;丁躍平;鮑靜姣;尤炬炬
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江省海洋水產(chǎn)研究所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 舟山固浚專利事務所 33106
• 代理人: 周震海

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種水體中1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯、六氯苯11種氯苯類化合物的靜態(tài)頂空氣相色譜電子捕獲檢測方法，屬于水污染檢測技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

近幾十年來，氯苯類化合物被廣泛應用于化學合成農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、塑料及其他化工產(chǎn)品，由于不受控制的廢水釋放和工業(yè)大氣排放使其廣泛分布在水環(huán)境中。氯苯類化合物屬于親脂化合物，化學性質(zhì)穩(wěn)定，不易降解，長期吸入可能會引發(fā)肝癌，它們已經(jīng)被美國環(huán)境保護署（EPA）列為優(yōu)先控制污染物。因此，尋找一種簡單、快速、靈敏度高的水體中氯苯類化合物檢測技術(shù)顯得尤為重要。

目前，水體中的痕量氯苯類化合物檢測主要通過氣相色譜電子捕獲法或氣相色譜質(zhì)譜法。常用的前處理技術(shù)主要有液液萃取法、固相萃取法、液相微萃取法、頂空固相微萃取法、頂空液相微萃取法、分散液液微萃取法以及微波萃取法等。但是在上述前處理技術(shù)中，通常需要使用微升級或毫升級的有機溶劑作為萃取劑，并且操作比較復雜。尋找一種更簡單，環(huán)保的水體中氯苯類化合物的前處理方法成為研究熱點。

自從1958年首次報道了靜態(tài)頂空進樣裝置和氣相色譜儀的聯(lián)用技術(shù)，靜態(tài)頂空進樣已成為最成熟的頂空進樣技術(shù)，并作為環(huán)境樣品、調(diào)味品、制藥行業(yè)、臨床分析和生物分析中揮發(fā)性有機物的首選分析技術(shù)，隨著其它頂空技術(shù)（動態(tài)頂空、頂空固相或液相微萃取）的發(fā)展，靜態(tài)頂空技術(shù)因其簡單，高效、無需有機溶劑、環(huán)境友好和易于實現(xiàn)等特點，仍然是最容易實現(xiàn)自動化的頂空進樣技術(shù)。但是受靈敏度限制，靜態(tài)頂空技術(shù)通常用于分析高ppb級濃度樣品或通過增加進樣量來提高靈敏度。靜態(tài)頂空技術(shù)與適合的檢測器結(jié)合可以克服靈敏度低的缺點。眾所周知，電子捕獲檢測器對有機氯具有高選擇性和靈敏性，是過去半個世紀分析含氯有機物的重要手段。氯苯類化合物含有1~6個氯取代基，除了氯苯對電子捕獲檢測器不太靈敏，其它11種氯苯類化合物都較為靈敏。但查閱目前國內(nèi)外文獻，除車軒報道的頂空氣相色譜氫火焰離子化檢測法測定水體中氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯以及韓長綿等報道的頂空氣相色譜電子捕獲檢測法測定氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯等少數(shù)幾篇文獻，尚未有將靜態(tài)頂空技術(shù)和氣相色譜電子捕獲檢測法聯(lián)用用于檢測11種氯苯類化合物的報道。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述研究現(xiàn)狀的不足，本發(fā)明根據(jù)水體中氯苯類物質(zhì)分析現(xiàn)狀，提供一種水體中氯苯類化合物的靜態(tài)頂空氣相色譜電子捕獲檢測方法，該方法依次包括取樣，靜態(tài)頂空進樣程序設(shè)置及運行，氣相色譜-電子捕獲檢測器檢測，標準曲線繪制，樣品及回收率測定。

本發(fā)明按照以下方法操作：

（1）取樣：量取適量水樣于頂空瓶中，加入氯化鈉調(diào)節(jié)水樣鹽度，立即用頂空瓶蓋密封，渦旋溶解氯化鈉，將樣品置于頂空進樣器上。具體方法為：量取10.00?mL水樣于20?mL規(guī)格的頂空瓶中，使頂空瓶內(nèi)氣液體積比為1:1，加入2.00?g氯化鈉，立即用頂空瓶瓶口密封器將頂空瓶瓶口用帶內(nèi)涂聚四氟乙烯膜的硅膠墊的鋁蓋密封；用渦旋振蕩器渦旋，溶解氯化鈉，使加入氯化鈉濃度為20%（v/w），將樣品置于32位頂空進樣器上；氣液體積比和加入氯化鈉濃度均影響各組分峰面積，在上述取樣步驟中，取樣體積為10.00?mL，頂空瓶為20?mL，因此，頂空瓶內(nèi)氣液體積比為1:1；氯化鈉加入量為2.00?g，即最終10.00?mL水樣中含氯化鈉20%（w/v），不同氯化鈉濃度對峰面積影響見附圖1，不同氣液體積比對峰面積影響見附圖,2。綜合考慮11種氯苯類化合物的信號相應，由附圖1可知，最佳氯化鈉濃度為20%（w/v），由附圖2可知，最佳氣液體積比為1:1。