[發明專利]一種水體中11種氯苯類化合物的靜態頂空氣相色譜電子捕獲檢測方法

有效

• 申請號: 201210305023.4
• 申請日: 2012-08-24
• 公開（公告）號: CN102788861A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 胡紅梅;郭遠明;孫秀美;鐘志;金衍健;丁躍平;鮑靜姣;尤炬炬
• 申請（專利權）人: 浙江省海洋水產研究所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 舟山固浚專利事務所 33106
• 代理人: 周震海

1.一種水體中11種氯苯類化合物的靜態頂空氣相色譜電子捕獲檢測方法，其特征在于：本檢測方法依次包括（1）取樣，（2）靜態頂空進樣程序設置及運行，（3）氣相色譜-電子捕獲檢測器檢測，（4）標準曲線繪制，（5）樣品測定，其中：

（1）所述的取樣，按以下步驟操作：量取10.00?mL水樣于20?mL規格的頂空瓶中，使頂空瓶內氣液體積比為1:1，加入2.00?g氯化鈉，立即用頂空瓶瓶口密封器將頂空瓶瓶口用帶內涂聚四氟乙烯膜的硅膠墊的鋁蓋密封；用渦旋振蕩器渦旋，溶解氯化鈉，使加入氯化鈉濃度為20%（w/v），將樣品置于32位頂空進樣器上；

（2）所述的靜態頂空進樣程序設置及運行，按以下步驟操作：靜態頂空進樣條件為平衡溫度70℃，平衡時間30?min，振搖速度500?rpm，按照設定程序通過機械手臂自動運行進樣器；

（3）所述的氣相色譜-電子捕獲檢測器檢測，按以下步驟操作：進樣針抽取頂空瓶頂部空間氣體800?μL，按照設定好的氣相色譜-電子捕獲檢測器條件進行檢測；色譜條件為：進樣口溫度220℃；電子捕獲檢測器溫度300℃；載氣為高純氮氣，流速為1?mL/min；進樣體積為800?μL；DB-35毛細管氣相色譜柱升溫程序為：40℃保持4?min，10℃/min升溫至160℃，保持1?min，10℃/min升溫至220℃，保持5?min。DB-35毛細管氣相色譜柱(30?m?×?0.25?mm×?0.25?μm)，固定相組成為35%二苯基，65%二甲基聚硅氧烷，能實現11種氯苯類化合物的有效分離；

（4）所述的標準曲線繪制，按以下步驟操作：當待測水樣不存在基體效應時，以保留時間定性，外標法定量測定，當檢測體系存在基體效應時，以保留時間定性，標準加入法定量測定；

（5）所述的樣品測定，按以下步驟操作：將待測水樣，按照上述（1）、（2）、（3）步驟的要求進行操作，并與上述（4）步驟得到的標準曲線比較，通過換算最終得到待測水樣中11種氯苯類化合物的含量。

2.根據權利要求1所述的一種水體中11種氯苯類化合物的靜態頂空氣相色譜電子捕獲檢測方法，其特征在于：11種氯苯類化合物包括1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3,-三氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯、六氯苯。