[發明專利]一種鈮電容器陰極制備方法

有效

• 申請號: 201210303439.2
• 申請日: 2012-08-24
• 公開（公告）號: CN102800480A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發明（設計）人: 江平;王安玖;趙澤英
• 申請（專利權）人: 中國振華（集團）新云電子元器件有限責任公司
• 主分類號: H01G9/032
• 分類號: H01G9/032
• 代理公司: 貴陽東圣專利商標事務有限公司 52002
• 代理人: 徐逸心;楊云

技術領域

本發明涉及一種電解電容器陰極電解質的制備方法，尤其是一種氧化鈮電容器固體陰極電解質的制備方法。?

背景技術：鉭電容器具有體積小、容量大、可靠性高等特點，廣泛應用于計算機、移動通訊網絡和終端設備、智能家電、物聯網等領域，由于鉭電容器需求不斷增長和鉭資源短缺引發了鉭電容器制造成本的增加，限制了電子整機的小型化、集成化和智能化，為此人們加快了鉭替代材料的應用研究和新型電解電容器制造技術的研究。鈮作為與鉭同一族的閥金屬，與鉭具有相同的物理化學特性，儲量豐富，約為鉭儲量的40倍左右，而且鈮氧化物—五氧化二鈮的介電常數達41，是替代鉭的優選方案之一，而且用鈮代替鉭，其工藝技術可以借鑒鉭電解電容器的工藝技術，生產設備可以與鉭電容器生產設備共用。?

隨著鈮電解電容器制造技術的成熟，研究者發現鈮低價氧化物—一氧化鈮具有不燃燒、強導電、陶瓷粉末等特性，而且用一氧化鈮制造的電解電容器也具有與鉭電容器相同的優點，還具有使用電壓降幅小、不燃燒特點，其工藝技術、工藝流程與鉭電容器相似。?

在專利申請號CN02807111.5的“鈮電容器的制備方法”發明專利公開了一種鈮電容器的制作方法，包括在燒結體表面形成氧化物膜，在氧化物膜上形成半導體層，再在半導體層上形成導體層的工藝技術，應用該技術生產的鈮電容器具有優良的LC性能以及較小的由DC偏置的應用導致的電容量減小，但沒有說明電容器的陰極電解質層是如何制備的。?

在CN200710140391.7“電解電容器”發明專利中公開了一種鈮電容器的制造方法，包括陰極、含鈮的陽極、配置于陰極與陽極之間的病含有鈮氧化物的氧化物層以及與陽極連接的導線，其陰極為聚吡咯等導電性高分子層。用該技術生產能夠抑制鈮電容器漏電流的增加，但該技術涉及二氧化錳半導體陰極電解質制備技術。?

在CN1776847“固體電解電容器陰極制造方法”發明專利（本公司研究人員提出）中公開了一種造鉭、鈮、鋁等閥金屬芯塊表面制備二氧化錳陰極層的方法，并獲得國家專利權，該方法采用先反復浸漬低濃度硝酸錳溶液并熱分解數次后再反復浸漬高濃度硝酸錳溶液并熱分解數次的工藝流程。該發明技術在鉭芯塊表面制備二氧化錳陰極層時，芯塊電容量的引出率、ESR值均有顯著的降低，但該發明應用于鈮電容器的二氧化錳陰極層制備時，電容量引出率較低，芯塊的ESR值也較大。?

本發明研究人員通過對上述專利技術的摸索試驗和現有鉭電容器工藝技術應用于一氧化鈮電容器制造時，發現產品電容量的引出率只有80%左右，等效串聯電阻（ESR）測試值也遠遠大于標準值。?

發明內容：針對現有技術CN1776847“固體電解電容器陰極制造方法”中存在的上述缺陷，本發明旨在提供一種氧化鈮電容器固體陰極電解質制備方法，本方法以氧化鈮粉為原料，通過陽極塊的擠壓成型、煅燒、介質膜形成后，在進行固體陰極電解質制備時，采用浸漬濃度低的硝酸錳熱分解與浸漬濃度高的硝酸錳熱分解交替進行的方法制備二氧化錳陰極層，解決了電容量引出不完全、ESR值大的難題。?

為實現上述目的，本發明方法份工藝流程步驟和工藝條件兩部分：?

本發明一種鈮電容器陰極制造方法，其工藝步驟包括前工序將一氧化鈮粉以鉭絲為陽極引出線壓制成氧化鈮電容器陽極芯塊，并在高溫真空燒結成多孔陽極體，并將陽極體在稀磷酸水溶液中進行陽極形成，形成介電層，然后按以下工藝在陽極體表面制備二氧化錳陰極層，其特征是在陽極體表面制備二氧化錳陰極層的工藝步驟依次為：步驟（1）將形成介電層的氧化鈮陽極芯塊簡稱陽極芯塊，浸漬低濃度硝酸錳溶液，取出加熱分解，重復步驟（1）2-4次；

步驟（2）將經步驟（1）處理后的陽極芯塊經浸漬高濃度的硝酸錳溶液，取出加熱分解，重復步驟（2）2-4次；

步驟（3）將經步驟（2）處理后的陽極芯塊進行陽極形成處理，取出烘干；

步驟（4）將經步驟（3）處理后的陽極芯塊按步驟（1）浸漬加熱分解1次，再按步驟（2）浸漬加熱分解一次；

步驟（5）將經步驟（4）處理后的陽極芯塊按步驟（1）浸漬加熱分解1次，再按步驟（2）浸漬加熱分解1次，然后進行形成處理，并重復本步驟數1次；

步驟（6）將經步驟（5）處理后的陽極芯塊浸漬高濃度的硝酸錳溶液，取出加熱分解；

步驟（7）將經步驟（6）處理后的陽極芯塊浸漬高濃度的硝酸錳溶液，取出加熱分解；

上述各步驟的工藝條件為：

步驟（1）低濃度硝酸錳溶液及熱分解的條件為：