[發明專利]一種催化加氫制備3,3',4,4'-四氨基二苯醚鹽酸鹽的方法

有效

• 申請號: 201210301254.8
• 申請日: 2012-08-23
• 公開（公告）號: CN103626667A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 楊懷青;黃偉;管慶寶
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;南化集團研究院
• 主分類號: C07C217/90
• 分類號: C07C217/90;C07C213/02
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 湯志武

1.一種催化加氫制備3,3',4,4'-四氨基二苯醚鹽酸鹽的方法，其特征在于按以下步驟進行：

A，反應系統用氮氣、氫氣置換后，連續輸入溶劑，溶劑與氫氣混合后經預熱器升溫，再進入固定床反應器，將反應器壓力調至0.5～4Mpa，預熱器與反應器溫度相同，均調至50～200℃；

B，直至溶劑充滿反應器，連續輸入3,3'–二硝基–4,4'–二氨基二苯醚與溶劑混合的原料溶液進行催化加氫反應，還原液自反應器頂部溢出，還原時間為1～10小時；

C，在氮氣保護下將還原液加入含有還原劑的鹽酸溶液中成鹽并脫去溶劑；

D，經過冷卻、結晶、過濾、洗滌、真空干燥后得3,3',4,4'–四氨基二苯醚鹽酸鹽成品。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的原料溶液中3,3'–二硝基–4,4'–二氨基二苯醚與混合溶劑的摩爾比為1：5～20。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的溶劑為醇與酰胺混合溶液，醇與酰胺的摩爾比為1：0.1～5。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的醇可以是甲醇或乙醇，酰胺可以是二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于反應系統為固定床反應器，以負載型Pd/C為催化劑。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的負載型顆粒狀Pd/C催化劑中Pd的質量百分含量在0.5%～10%。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的泵輸送溶劑的流速為10～100?ml/h。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟C中所述的還原劑為氯化亞錫，其質量濃度為0.5%～5%，鹽酸的質量濃度為5%～30%。