[發(fā)明專利]乳香藥材指紋圖譜的建立方法及其標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210297443.2
• 申請(qǐng)日: 2012-08-21
• 公開（公告）號(hào): CN102809616A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李潔;路杰;許飛;崔美蘭;劉杰;高希波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東齊都藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種乳香藥材高效液相色譜法指紋圖譜的建立方法，包括以下步驟：

（1）供試品溶液的制備：精密稱取藥材粉末10g，置具塞容器中，加入80%～100%的甲醇100ml～800ml，超聲震蕩20min～45min，冷卻后取上清液用0.45μm微孔濾膜過(guò)濾，濾液作為供試品溶液；

（2）指紋圖譜的制作：色譜分離柱填料為5μm?Fortis-C₁₈,?250×4.6mm；流動(dòng)相為1%冰醋酸水溶液-甲醇；采用梯度洗脫方式0min→10min→20min→35min→45min→70min→80min→100min→110min→125min，甲醇60%→60%→75%→85%→85%→88%→90%→95%→100%→100%；流速0.8?ml/min～1.2ml/min；柱溫25℃～40℃；檢測(cè)器為蒸發(fā)光散射檢測(cè)器，漂移管溫度80℃～100℃，氣體流速2.0?L/min～3.0?L/min；進(jìn)樣量為5μl～50μl；記錄140分鐘的色譜圖，得到乳香藥材的指紋圖譜；

（3）標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜的確定：確定了15個(gè)共有特征峰，以參照物3號(hào)峰即11-羰基-β-乙酰乳香酸峰為R峰，計(jì)算各共有特征峰與R峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±5%內(nèi)，規(guī)定值為：0.801（峰1）、0.813（峰2）、1.000（峰R）、1.039（峰4）、1.096（峰5）、1.188（峰6）、1.225（峰7）、1.297（峰8）、1.354（峰9）、1.468（峰10）、1.538（峰11）、1.690（峰12）、1.715（峰13）、1.856（峰14）、1.919（峰15），這些共有特征峰構(gòu)成了乳香藥材的指紋特征，作為乳香藥材的標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜。