[發(fā)明專利]用于X射線光電子能譜測(cè)量的非導(dǎo)電樣品的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210297402.3
• 申請(qǐng)日: 2012-08-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102818721A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-12-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 崔云
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 張澤純

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及X射線光電子能譜測(cè)量，是一種用于X射線光電子能譜測(cè)量的非導(dǎo)電樣品的制備方法。

技術(shù)背景

當(dāng)用單色X射線源照射非導(dǎo)電樣品的表面時(shí)，光電子發(fā)射引起表面正電荷積累，導(dǎo)致峰位向高結(jié)合能方向移動(dòng)；用離子束刻蝕樣品表面時(shí)，通常使用Ar正離子，也會(huì)引起樣品表面的電荷積累，這種電荷積累可能在數(shù)小時(shí)內(nèi)都無(wú)法去除，致使峰位漂移。

能譜峰位是進(jìn)行樣品成份分析和價(jià)態(tài)分析的關(guān)鍵，為了獲得準(zhǔn)確的能譜峰位，可采取對(duì)表面進(jìn)行電荷補(bǔ)償?shù)姆椒ǎＳ玫姆椒ㄊ鞘褂秒娮又泻蜆尳o樣品表面補(bǔ)償?shù)湍茈娮印５捎诓煌瑯悠繁砻娴碾妼?dǎo)率、X射線電離截面、表面形貌結(jié)構(gòu)等方面的差異，中和槍電子無(wú)法平衡所有樣品表面的電荷，出現(xiàn)過(guò)中和或欠中和的情況，測(cè)量能譜向低結(jié)合能方向或高結(jié)合能方向漂移。

另一種獲得準(zhǔn)確能譜峰位的方法是用真空系統(tǒng)中最常見(jiàn)的有機(jī)污染物C?1s峰位進(jìn)行校準(zhǔn)。但有些樣品需要進(jìn)行刻蝕后測(cè)量，表面污染層被去除，致使無(wú)法找到C?1s的峰位，無(wú)法用C1s峰位進(jìn)行校準(zhǔn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種用于X射線光電子能譜測(cè)量的非導(dǎo)電樣品的制備方法，該方法使非導(dǎo)電樣品的元素結(jié)合能的位置具有很高的準(zhǔn)確度，降低分析難度。

本發(fā)明的.技術(shù)解決方案如下：

一種用于X射線光電子能譜測(cè)量的非導(dǎo)電樣品的制備方法，其特征在于：該方法是在非導(dǎo)電樣品測(cè)試區(qū)周圍增加導(dǎo)電鏈接，所述的導(dǎo)電鏈接為涂導(dǎo)電膜、鍍導(dǎo)電膜或緊貼導(dǎo)電掩膜。

本發(fā)明的技術(shù)效果如下：

利用本發(fā)明方法制備的非導(dǎo)電樣品，在樣品表面X射線光斑照射區(qū)附近增加導(dǎo)電鏈接，可消除樣品表面的荷電差異或不均勻荷電，有效克服中和槍過(guò)中和或欠中和時(shí)導(dǎo)致的譜圖漂移，直接獲得準(zhǔn)確的峰位值，降低分析難度。

附圖說(shuō)明

圖1為樣品鍍膜前的掩膜示意圖；

其中：1為樣品示意圖；2為樣品表面掩膜，使測(cè)試區(qū)域免于鍍上導(dǎo)電膜，掩膜尺寸為d，2.5mm≥d>X射線光斑尺寸。

圖2去除掩膜的樣品XPS測(cè)量示意圖

其中：3為單色化聚焦X射線；4為X射線照射區(qū)；5為去除掩膜的樣品表面區(qū)域；6為鍍導(dǎo)電膜的樣品表面區(qū)域；7為電子收集透鏡；8為半球分析儀；9為Si?2p的XPS譜圖。

圖3為L(zhǎng)iTaO₃晶體平片不鍍導(dǎo)電膜開(kāi)中和槍時(shí)的能譜

圖4為L(zhǎng)iTaO₃晶體平片鍍導(dǎo)電膜后開(kāi)中和槍時(shí)的能譜

圖5Al₂O₃薄膜表面離子束刻蝕前后C?1s的能譜（左：表面未鍍導(dǎo)電膜；右：表面鍍導(dǎo)電膜）

圖6為Al₂O₃薄膜表面不鍍導(dǎo)電膜開(kāi)中和槍時(shí)的能譜

圖7為Al₂O₃薄膜表面鍍導(dǎo)電膜開(kāi)中和槍時(shí)的能譜

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但不應(yīng)以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。

本發(fā)明的制備方法舉例如下：

a、在樣品表面涂導(dǎo)電膜或鍍導(dǎo)電膜

在樣品表面做掩膜，預(yù)留出測(cè)試區(qū)域，然后在表面涂或鍍導(dǎo)電膜。要求膜層連續(xù)致密；膜層厚度T最好在20nm<T<50μm范圍內(nèi)，不宜過(guò)薄或過(guò)厚影響導(dǎo)電性能和測(cè)量效果；掩膜尺寸大于X射線光斑尺寸且小于2.5mm即可，不易過(guò)大影響測(cè)試區(qū)電荷導(dǎo)入。測(cè)試時(shí)去除樣品表面掩膜，通過(guò)金屬夾或?qū)щ娔z連接樣品表面導(dǎo)電膜和金屬樣品臺(tái)。

b、在樣品表面緊貼導(dǎo)電掩膜

對(duì)一些測(cè)量后仍要使用的平板樣品，可在其表面緊貼厚度小于50um的導(dǎo)電掩膜板。導(dǎo)電掩膜留出的測(cè)試微孔尺寸大于X射線光斑尺寸且小于2.5mm即可，不應(yīng)過(guò)大影響測(cè)試區(qū)電荷導(dǎo)入。將導(dǎo)電掩膜與表面貼合，避免空隙，測(cè)試時(shí)導(dǎo)電掩膜應(yīng)與外部金屬樣品臺(tái)導(dǎo)通。

實(shí)施例1

LiTaO₃晶體表面鍍導(dǎo)電膜前后的峰位對(duì)比。

具體步驟為先測(cè)量不鍍導(dǎo)電膜LiTaO₃晶體的表面成份和峰位，再測(cè)量鍍導(dǎo)電膜后的表面成份和峰位。

導(dǎo)電膜的鍍制步驟先請(qǐng)參閱圖1，先用掩膜將樣品待測(cè)試區(qū)遮蔽，掩膜尺寸大于X射線光斑尺寸且小于2.5mm，然后在樣片表面鍍制厚度大于20nm的致密連續(xù)導(dǎo)電膜。去除樣品表面掩膜，傳輸至分析位置，將測(cè)試點(diǎn)定于測(cè)試區(qū)中心進(jìn)行測(cè)量，如圖2所示。