[發(fā)明專利]一種含氟聚苯乙烯-丙烯腈雜化材料及其制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210294092.X | 申請日： | 2012-08-18 |
| 公開（公告）號： | CN102827372A | 公開（公告）日： | 2012-12-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 林正歡;凌啟淡;黃麗梅 | 申請（專利權(quán)）人： | 福建師范大學(xué) |
| 主分類號： | C08G77/442 | 分類號： | C08G77/442;C08F212/10;C08F220/44;C08F8/42;C08F8/38;C08F8/12 |
| 代理公司： | 福州元創(chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡學(xué)俊;吳欽緣 |
| 地址： | 350007 福建省福*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 聚苯乙烯 丙烯腈 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種含氟聚苯乙烯-丙烯腈雜化材料，其特征在于具有如下的化學(xué)結(jié)構(gòu)式：
p?=?0、1、2、3?或?4；x:?y=?98~10:?2~90；x:?z?=60~5:?40~95。
2.一種含氟聚苯乙烯-丙烯腈雜化材料的制備方法，其特征在于制備方法如下：
1)ω-鹵磺酰全氟烷基化聚苯乙烯-丙烯腈的制備：
在150ml三頸瓶中加入聚苯乙烯-丙烯腈和二氯甲烷，配成5wt～20wt％濃度的溶液，溶解后通入氮?dú)?0分鐘，在0℃加入ω-鹵磺酰全氟?；^氧化物的有機(jī)溶液進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)生成物經(jīng)水洗至中性，減壓除去有機(jī)溶劑，得ω-鹵磺酰全氟烷基化聚(苯乙烯-丙烯腈)；
2)?ω-鹵磺酰全氟烷基化聚苯乙烯-丙烯腈的胺解：
將ω-鹵磺酰全氟烷基化聚苯乙烯-丙烯腈溶于四氫呋喃中，配成10wt~20wt％濃度，溶解后加入3-氨丙基三乙氧基硅烷進(jìn)行胺解反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后減壓除去有機(jī)溶劑，得到含硅氧烷的ω-鹵磺酰全氟烷基化聚苯乙烯-丙烯腈；
3)?含硅氧烷的ω-鹵磺酰全氟烷基化聚苯乙烯-丙烯腈的水解：?
將含硅氧烷的ω-鹵磺酰全氟烷基化聚苯乙烯-丙烯腈溶于三氯甲烷中，配成10wt~30wt％濃度，然后在10~30%wt的苛性堿溶液中水解，水解溫度為?50℃,?水解時間為4~10?小時，分去水層，洗至中性，減壓除去溶劑，即得到含硅氧烷的ω-磺酸全氟烷基化聚苯乙烯-丙烯腈的堿金屬鹽；
?4)ω-磺酸全氟烷基化聚苯乙烯-丙烯腈的堿金屬鹽/二氧化硅雜化材料的制備：
將含硅氧烷的ω-磺酸全氟烷基化聚苯乙烯-丙烯腈的堿金屬鹽溶于四氫呋喃中，配成10wt~30wt％濃度，在100ml的燒杯里加入正硅酸四乙酯、H2O和0.1N的無機(jī)酸水溶液，在室溫下攪拌3小時后加入含硅氧烷的ω-磺酸全氟烷基化聚苯乙烯-丙烯腈的堿金屬鹽溶液，繼續(xù)攪拌15分鐘后加入10~30ml的氨水溶液，在20秒內(nèi)，凝膠成塊狀的固體，經(jīng)90℃干燥24小時即得到ω-磺酸全氟烷基化聚苯乙烯-丙烯腈的堿金屬鹽/二氧化硅雜化材料；
5)?ω-磺酸全氟烷基化聚苯乙烯-丙烯腈的堿金屬鹽/二氧化硅雜化材料的酸化：
將ω-磺酸全氟烷基化聚苯乙烯-丙烯腈的堿金屬鹽/二氧化硅雜化材料置于1~6mol/L鹽酸水溶液中進(jìn)行酸化,?15~48小時后經(jīng)過濾，水洗至中性，80℃真空干燥至恒重，即得到含氟聚苯乙烯-丙烯腈雜化材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含氟聚苯乙烯-丙烯腈雜化材料的制備方法，其特征在于制備ω-鹵磺酰全氟烷基化聚苯乙烯-丙烯腈時，ω-鹵磺酰全氟?；^氧化物與聚苯乙烯-丙烯腈的摩爾比為1：50～0.2，反應(yīng)溫度為-10～30℃，反應(yīng)3～48小時后。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含氟聚苯乙烯-丙烯腈雜化材料的制備方法，其特征在于ω-鹵磺酰全氟烷基化聚苯乙烯-丙烯腈進(jìn)行胺解時，所加入的3-氨丙基三乙氧基硅烷與ω-鹵磺酰全氟烷基化聚苯乙烯-丙烯腈反應(yīng)的摩爾比為1：20~5，胺解反應(yīng)10~60分鐘后。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含氟聚苯乙烯-丙烯腈雜化材料的制備方法，其特征在于所述的苛性堿選自LiOH、NaOH或?KOH。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含氟聚苯乙烯-丙烯腈雜化材料的制備方法，其特征在于所述的ω-磺酸全氟烷基化聚苯乙烯-丙烯腈的堿金屬鹽/二氧化硅雜化材料的制備時，所加入的正硅酸四乙酯、H2O和無機(jī)酸的摩爾比為1：4：0.01。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含氟聚苯乙烯-丙烯腈雜化材料的制備方法，其特征在于所述的無機(jī)酸，選自HCl、H2SO4或HNO。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含氟聚苯乙烯-丙烯腈雜化材料的制備方法，其特征在于所述的ω-鹵磺酰全氟酰基過氧化物是指ω-氟磺酰全氟?；^氧化物或ω-氯磺酰全氟?；^氧化物。
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