[發(fā)明專利]一種制備高純度阿立哌唑的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210292382.0
• 申請(qǐng)日: 2012-08-17
• 公開（公告）號(hào): CN102863377A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 袁秋慧;陳宏文;錢雯;柴雨柱;徐丹;楊治旻;田舟山
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京正大天晴制藥有限公司
• 主分類號(hào): C07D215/227
• 分類號(hào): C07D215/227
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種阿立哌唑的精制方法，包括以下步驟：

將阿立哌唑加入溶劑A中加熱，抽濾，除去不溶性雜質(zhì)，濾液中加入溶劑B，雜質(zhì)溶解在混合有機(jī)溶劑中，產(chǎn)品析出，低溫?cái)嚢瑁闉V，將濾餅懸浮于水中，調(diào)節(jié)水溶液的pH值至堿性，抽濾，高溫真空干燥，制得高純度的阿立哌唑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶劑A為有機(jī)酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述溶劑A選自甲酸、乙酸、丙酸、丁酸的一種或兩種以上的混合溶劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，加入溶劑A后加熱至40～80℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶劑B選自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、異丙醇、乙腈、四氫呋喃、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯、石油醚、環(huán)己烷中的一種或兩種以上的混合溶劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述溶劑B選自甲醇、乙醇、丙酮、甲苯中的一種或兩種以上的混合溶劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于精制過程的投料比為阿立哌唑：溶劑A∶溶劑B＝1g∶2ml～20ml∶5ml～100ml。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，調(diào)節(jié)水溶液的pH值使用有機(jī)堿或無機(jī)堿，所述無機(jī)堿選自碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或多種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于調(diào)節(jié)水溶液的pH值至7～8。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述干燥溫度為90～130℃，干燥時(shí)間為10～60小時(shí)。