[發(fā)明專利]一種GC/MS聯(lián)用檢測卷煙主流煙氣中氨基甲酸乙酯含量的方法

有效

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• 申請日: 2012-08-16
• 公開（公告）號: CN102778520A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱懷遠;莊亞東;劉獻軍;張媛;張映;熊曉敏;沈曉晨
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇中煙工業(yè)有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/08;G01N30/14
• 代理公司: 北京正理專利代理有限公司 11257
• 代理人: 張文祎

1.一種GC/MS聯(lián)用檢測卷煙主流煙氣中氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：該方法利用玻璃纖維濾片捕集卷煙主流煙氣中的氨基甲酸乙酯，用含內(nèi)標物的二氯甲烷萃取濾片，萃取液先經(jīng)第一固相萃取小柱凈化、除雜得到萃取液，萃取液經(jīng)濃縮后再經(jīng)第二固相萃取小柱凈化、除雜收集洗脫液，之后洗脫液濃縮后使用氣相色譜/質(zhì)譜儀進行檢測，選擇離子模式監(jiān)測和定量，采用內(nèi)標法得到卷煙主流煙氣中氨基甲酸乙酯的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的GC/MS聯(lián)用檢測卷煙主流煙氣中氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征在于，所述萃取時，內(nèi)標物為氘代氨基甲酸乙酯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1的GC/MS聯(lián)用檢測卷煙主流煙氣中氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征在于，所述第一固相萃取小柱固定相為C18。

4.根據(jù)權(quán)利要求1的GC/MS聯(lián)用檢測卷煙主流煙氣中氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征在于，所述第二固相萃取小柱固定相為氨基、堿性氧化鋁或弗羅里硅土。

5.根據(jù)權(quán)利要求1的GC/MS聯(lián)用檢測卷煙主流煙氣中氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征在于，所述氣相色譜/質(zhì)譜儀檢測的條件為采用DB-WAX毛細管色譜柱進行分離，進樣口溫度230℃，進樣量1μL，分流比1:10，柱流量1mL/min；升溫程序：110℃保持5min，以5℃/min升至140℃，保持5min；質(zhì)譜條件：電子電離源，電離電壓70eV；掃描方式：選擇離子監(jiān)測，氨基甲酸乙酯的監(jiān)測離子m/z?62和m/z?89，離子源溫度230℃，四級桿溫度150℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1的GC/MS聯(lián)用檢測卷煙主流煙氣中氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將待測卷煙在GB/T?16447-2004規(guī)定的煙草及煙草制品調(diào)節(jié)和測試的大氣環(huán)境條件下平衡48h；

2）采用吸煙機在標準抽吸條件下抽吸，利用玻璃纖維濾片捕集卷煙主流煙氣中的氨基甲酸乙酯，用40mL含有約320納克（ng）內(nèi)標物的二氯甲烷溶液萃取濾片，得到萃取液；

3）移取10～20mL萃取液于活化、平衡好的第一固相萃取小柱上，用20～40mL二氯甲烷洗脫固相萃取小柱，收集所有流出液，流出液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于30℃、300mbar濃縮至約2mL左右，得到濃縮液；

4）將濃縮液轉(zhuǎn)移至平衡、活化好的第二固相萃取小柱上，棄去流出液，待液面流平后，用5mL正己烷淋洗固相萃取小柱，然后用20～40mL含有甲醇體積比為7%的二氯甲烷溶液洗脫固相萃取小柱，收集洗脫液；

5）洗脫液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于30℃、300mbar濃縮至1mL后，采用氣相色譜/質(zhì)譜儀進行檢測，采用內(nèi)標法得到卷煙主流煙氣中氨基甲酸乙酯的含量；

其中，氣相色譜/質(zhì)譜分析條件：采用DB-WAX毛細管色譜柱進行分離，進樣口溫度230℃，進樣量1μL，分流比1:10，柱流量1mL/min；升溫程序：110℃保持5min，以5℃/min升至140℃，保持5min；質(zhì)譜條件：電子電離源，電離電壓70eV；掃描方式：選擇離子監(jiān)測，氨基甲酸乙酯的監(jiān)測離子m/z?62和m/z?89，離子源溫度230℃，四級桿溫度150℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或6的GC/MS聯(lián)用檢測卷煙主流煙氣中氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征在于，通過下式計算得到每支卷煙主流煙氣中氨基甲酸乙酯的含量：

m=(AAs-b)×ms/an]]>

式中：

m—每支卷煙氨基甲酸乙酯的含量，單位為納克/支（ng/cig）；

A—氨基甲酸乙酯峰面積；

A_s—氘代氨基甲酸乙酯峰面積；

b—由線性回歸方程得出；

m_s—樣品溶液中內(nèi)標含量，單位為納克（ng）；

a—由線性回歸方程得出；

n—煙支數(shù)量，單位為支。