[發明專利]一種高純度頭孢唑肟鈉的制備方法有效
| 申請號: | 201210292024.X | 申請日: | 2012-08-16 |
| 公開(公告)號: | CN102796116A | 公開(公告)日: | 2012-11-28 |
| 發明(設計)人: | 陳洋洋;陳學文 | 申請(專利權)人: | 蘇州二葉制藥有限公司 |
| 主分類號: | C07D501/20 | 分類號: | C07D501/20;C07D501/12 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 215000 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 純度 頭孢 唑肟鈉 制備 方法 | ||
1.一種高純度頭孢唑肟鈉的制備方法,其包括如下步驟:
(1)用強酸性離子交換樹脂對頭孢唑肟鈉進行吸附,然后洗脫,收集洗脫液,減壓濃縮,得到頭孢唑肟酸;
(2)用堿性鈉鹽水溶液進行中和,過濾除去不溶物,獲得頭孢唑肟鈉水溶液;
(3)向水溶液中加入適量乙醇,控制溫度進行重結晶,得到高純度的頭孢唑肟鈉。
2.根據權利要求1的方法,步驟(1)中強酸性離子交換樹脂是例如D001型強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂,GB/T13659-2008?001X7強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂等。
3.根據權利要求1的方法,步驟(1)中頭孢唑肟鈉與酸性離子交換樹脂吸附、交換后,洗脫用的酸溶液可以說任意濃度的鹽酸或硫酸溶液,優選鹽酸溶液的濃度是10-20%,優選硫酸溶液的濃度是40-50%。
4.根據權利要求1的方法,步驟(2)中采用的堿性鈉鹽優選碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉中的一種或多種,優選碳酸鈉。
5.根據權利要求1的方法,步驟(2)中的pH值調節至6-8,優選6.5-7.5。
6.根據權利要求1的方法,步驟(2)中過濾的溫度為40-80度,優選50-70度。
7.根據權利要求1的方法,步驟(3)中乙醇是無水乙醇。
8.根據權利要求1的方法,步驟(3)中乙醇的加入量是水溶液體積的50-150%,優選120%。
9.根據權利要求1的方法,步驟(3)中重結晶的溫度是10-80度,先將醇水溶液加熱至80度,再降溫至10度。
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