[發明專利]四氧化三錳的制備方法及該四氧化三錳

有效

• 申請號: 201210291578.8
• 申請日: 2012-08-16
• 公開（公告）號: CN102765760A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 吳筱菁
• 申請（專利權）人: 深圳市新昊青科技有限公司
• 主分類號: C01G45/02
• 分類號: C01G45/02
• 代理公司: 北京市浩天知識產權代理事務所 11276
• 代理人: 雒純丹

1.一種四氧化三錳的制備方法，該方法包括如下步驟：

1）酸洗

調節二氧化錳粉末漿料pH值至2.0-2.5，60-70℃溫度下攪拌所述漿料，固液分離，得到的固相二氧化錳經過洗滌后進入下步操作；

2）第一步氧化還原

將酸洗后的二氧化錳加入到硫酸錳溶液中，其中硫酸錳溶液的濃度為100-200g/L；氮氣氣氛下，溶液升溫至55-60℃范圍內；然后，通入NH₃維持溶液pH值在7.5-8.0范圍內，待溶液pH值穩定后，維持攪拌反應0.8-1.2小時；

3）第二步氧化還原

用氧氣氣氛置換氮氣氣氛，通入NH₃維持溶液pH值在7.0-7.5范圍內，加入250-350g/L的MnSO₄溶液，反應至溶液中Mn²⁺重量濃度＜500ppm后停止反應，固液分離，將所得固相洗滌、干燥得到球狀Mn₃O₄產品。

2.根據權利要求1所述的四氧化三錳的制備方法，其特征在于，步驟1）酸洗中，所述二氧化錳是電解二氧化錳尾粉；步驟2）第一步氧化還原中，所述硫酸錳溶液的濃度為150-170g/L。

3.根據權利要求1或2所述的四氧化三錳的制備方法，其特征在于，步驟2）第一步氧化還原中，按MnO₂:MnSO₄=1:1.5的摩爾比例，將酸洗后的二氧化錳加入到硫酸錳溶液中。

4.根據權利要求1-3任一項所述的四氧化三錳的制備方法，其特征在于，步驟3）第二步氧化還原中，氧氣氣氛壓強為0.01～0.1MPa。

5.根據權利要求1-4任一項所述的四氧化三錳的制備方法，其特征在于，步驟3）第二步氧化還原中，加入250-350g/L的MnSO₄溶液，直至Mn₃O₄產品粒度分布符合目標粒度分布D₅₀為5-10μm的范圍。

6.如權利要求1-5任一項方法制備的四氧化三錳。

7.根據權利要求6所述的四氧化三錳，其特征在于，該四氧化三錳為球狀，并且5.670μm≤D₅₀≤9.142μm。

8.根據權利要求6或7所述的四氧化三錳，其特征在于，該四氧化三錳中Mn?wt%≥71wt%；K含量≤40ppm；Na含量≤12.5ppm。

9.根據權利要求6-8任一項所述的四氧化三錳，其特征在于，該四氧化三錳中Ca含量小于100ppm；Mg含量小于50ppm；Fe含量≤4.7ppm。