[發(fā)明專利]用于檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標準樣品及其制造方法

有效

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• 申請日: 2012-08-15
• 公開（公告）號: CN103592324A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 邵繼南;黃勇;傅穎紅;劉巧靈
• 申請（專利權(quán)）人: 南京造幣有限公司;中國印鈔造幣總公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N1/28;C25D3/58;C22C9/02
• 代理公司: 常州佰業(yè)騰飛專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32231
• 代理人: 金輝

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種銅錫合金光譜標準樣品，特別是涉及一種用于檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標準樣品及其制造方法。

背景技術(shù)

電鍍銅錫合金坯餅，是以鋼芯為基體，通過雙金屬電鍍，覆上銅錫合金鍍層。銅錫合金鍍層的成分含量關(guān)系到電鍍坯餅質(zhì)量參數(shù)，同時也是電鍍銅錫合金硬幣的一項重要的防偽標志。為了保證電鍍層的銅錫金屬含量，也為滿足過程控制快速分析的需要，必須采用快速、準確、高效率的光譜儀器對鍍層的化學(xué)成分進行分析。目前應(yīng)用較多的方法是X-射線熒光光譜定量分析法，X-射線熒光光譜定量分析法是一種相對分析技術(shù)，要有一套已知含量的標準樣品系列，并且該標樣與分析試樣應(yīng)有類似的化學(xué)組成和相同的組織結(jié)構(gòu)，通過測量標準樣品系列與未知試樣的X射線強度并加以比較進行定量分析。但是，目前國內(nèi)市場上沒有用于銅錫合金電鍍層的X-射線熒光儀的標準樣品，而光譜標樣與待檢測樣品的基體一致是保證分析結(jié)果準確可靠的前提。由于造幣材料的特點，一般公司不投資研制此類標準樣品，盡管有鑄造銅錫合金光譜標準樣品，但也無高錫含量的標準樣品，且鑄造銅錫合金光譜標準樣品與電鍍銅錫合金坯餅的基體和組織結(jié)構(gòu)不同，檢測時易產(chǎn)生干擾，不適用電鍍銅錫合金電鍍坯餅的鍍層成分光譜分析。基于上述原因，為了滿足在線檢測控制的要求，提高鍍層成分分析的準確性，確保電鍍坯餅質(zhì)量，必須制造一套與該造幣電鍍銅錫合金坯餅的化學(xué)組成及組織結(jié)構(gòu)均相匹配的光譜分析標準樣品，才能用于X-射線熒光儀建立標準曲線分析錫含量，以及用于X-射線熒光儀的周期校準，滿足相應(yīng)造幣生產(chǎn)的需要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種與我國造幣用電鍍銅錫合金坯餅的化學(xué)組成及組織結(jié)構(gòu)均相匹配的檢測儀光譜標準樣品，以及制造該電鍍銅錫合金光譜標準樣品的制造方法。

實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是：一種用于檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標準樣品，其特征在于：以鋼芯為基體；所述鋼芯上覆有通過雙金屬電鍍的銅錫合金鍍層；所述銅錫合金鍍層中各元素的重量百分比為：

錫：10.2%～17.0%

銅：余量。

本發(fā)明由于制造的是國內(nèi)第一套電鍍鍍層光譜標準樣品，標樣制作在電鍍工藝上存在難度，主要是對電鍍工藝參數(shù)的控制和選擇上沒有參考，并且存在許多影響因素，如溫度、鍍液濃度、pH值等，保證樣品理想的梯度和均勻度也存在較大難度。為了準確電鍍出符合含量要求的標樣，嚴格控制電鍍參數(shù)和相關(guān)條件，經(jīng)過大量試驗和探索，優(yōu)化技術(shù)路線，尋找出了合適的電鍍工藝，研制的標準樣品實現(xiàn)了理想的梯度和均勻度。

本發(fā)明的方法對標準樣品鍍層中的元素錫設(shè)計為有梯度的含量分布，元素銅為余量。

本發(fā)明制造該光譜標準樣品的方法，包括以下工藝步驟：

a、堿除油：將待洗坯餅放入容器中，然后在容器中加入適量的電鍍銅錫合金生產(chǎn)用堿性除油劑，再將容器置于超聲儀中進行超聲清洗；

b、酸活化：將冷水洗后的坯餅用濃度為10％～15％的鹽酸活化，活化時間5～10min；

c、漂洗：將鹽酸活化后的坯餅用去離子水漂洗3～5次；?

d、電鍍：將漂洗后的坯餅作為陰極放入鍍槽中，陽極采用無氧銅板進行電鍍，鍍液采用電鍍銅錫合金生產(chǎn)用氰化電鍍液，控制總電流為5A，鍍液溫度控制在50±1℃，電鍍時間為7h；

e、清洗烘干保存：將電鍍結(jié)束后的坯餅置于容器中，用去離子水進行漂洗，每次漂洗2min，漂洗4～5次，然后用潔凈的干毛巾擦拭坯餅表面的水珠，并用吹風(fēng)機將其吹干，裝入置有防銹海綿的包裝袋中。

上述技術(shù)方案所述步驟d中，在電鍍3個小時后，取樣，觀察坯餅表面質(zhì)量，檢測坯餅正反面錫含量，稱重；然后每隔1小時進行取樣，檢測坯餅正反面錫含量，直至電鍍結(jié)束。

采用上述技術(shù)方案后，本發(fā)明具有以下積極的效果：與現(xiàn)有技術(shù)相比，該鋼芯鍍銅錫合金鍍層熒光光譜標準樣品研制嚴格按照國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局等頒布的GB/T15000《標準樣品工作導(dǎo)則》、JJG1006－94《一級標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》和YS/T409－1998《有色金屬產(chǎn)品分析用標準樣品技術(shù)規(guī)范》的要求進行，整個制造方案通過成分與含量設(shè)計、選料與配藥、電鍍、預(yù)分析、物理參數(shù)檢驗、均勻性檢驗、確定定值方法、取樣、定值分析、數(shù)據(jù)處理與匯總、計算標準值、標準偏差及不確定度、鍍層雜質(zhì)含量分析、光譜分析曲線呈線性檢驗和生產(chǎn)考核、穩(wěn)定性檢驗等一系列過程證明，本發(fā)明的鋼芯鍍銅錫合金鍍層光譜標準樣品設(shè)計合理、制備工藝先進，均勻性良好，含量梯度合理，能夠滿足在線快速分析要求，滿足相應(yīng)造幣生產(chǎn)的需要。

附圖說明