[發(fā)明專利]泡生法生長大尺寸藍寶石晶體引晶過程控制方法

有效

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• 申請日: 2012-08-15
• 公開（公告）號: CN102797033A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發(fā)明（設計）人: 張會選;王先進;胡海平;杜剛;程興發(fā)
• 申請（專利權(quán)）人: 四川欣藍光電科技有限公司
• 主分類號: C30B17/00
• 分類號: C30B17/00;C30B29/20
• 代理公司: 成都頂峰專利事務所(普通合伙) 51224
• 代理人: 成實

技術領域

本發(fā)明涉及的是一種引晶過程的控制方法，具體是指泡生法生長大尺寸藍寶石晶體引晶過程控制方法。

背景技術

藍寶石又稱白寶石，它有優(yōu)良的物理、機械、化學、紅外透光等性能，一直是微電子、航空航天、軍工等領域急需的材料。我國2003年提出了“國家半導體照明工程”計劃，但是LED產(chǎn)業(yè)鏈最上游的襯底材料大尺寸藍寶石晶體由于技術瓶頸和技術難度極高一直制約著整個產(chǎn)業(yè)鏈的發(fā)展。

泡生法生長大尺寸藍寶石晶體周期長，能耗高，工藝比較復雜，為了確保每次做出的晶體都是單晶態(tài)，引晶是至關重要的步驟。

現(xiàn)有藍寶石晶體的引晶過程復雜，而且采用現(xiàn)有的引晶技術，其引出的晶體常常會出現(xiàn)云霧狀氣泡、開裂、位錯、雙晶等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有引晶過程復雜，且引出的晶體常常會出現(xiàn)云霧狀氣泡、開裂、位錯、雙晶的問題，提供一種解決上述問題的泡生法生長大尺寸藍寶石晶體引晶過程控制方法。

實現(xiàn)本發(fā)明的技術方案如下：

泡生法生長大尺寸藍寶石晶體引晶過程控制方法，主要由以下步驟組成：

（1）將直徑為10～20mm籽晶的下端伸入融化的氧化鋁中，籽晶微熔后，晶轉(zhuǎn)10～30min使籽晶的下端生成晶體；

（2）向上提拉籽晶2～10mm后，晶轉(zhuǎn)10～30min；

（3）重復步驟（2）3～10次；

（4）向上提拉籽晶2～10mm后，晶轉(zhuǎn)使晶體直徑增加1～10mm；?

（5）重復步驟（4），當晶體的高度達到20～50mm時停止。

作為最優(yōu)的實現(xiàn)方式，所述晶轉(zhuǎn)的溫度≥2050℃，晶轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速為2～8r∕min。

為了能更好地結(jié)晶，避免晶體脫落，所述籽晶下端伸入融化的氧化鋁中的長度為2～10mm。

作為一種優(yōu)選，所述步驟（3）中重復的次數(shù)為5～10次。

進一步，上述步驟中的壓強均不高于0.006帕。

為了更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述氧化鋁的純度高于99.99%。

本發(fā)明整個過程中生長出的晶體主要包括接觸融晶、第一層、計算層、穩(wěn)定層。

其具體實現(xiàn)過程如下：

將籽晶下端伸入融化的氧化鋁中與其接觸，因融化的氧化鋁溫度高于籽晶的融化溫度，因而該融化的氧化鋁會將其與籽晶接觸的部分微熔，并且該微熔的部位將生長出的第一層晶體牢牢地固定于籽晶上；

在該第一層的基礎上連續(xù)提拉、晶轉(zhuǎn)4～7次后即形成計算層，通過計算層便能計算出晶體生長的規(guī)律，以便穩(wěn)定層階段可以完全控制引晶全過程；

穩(wěn)定層根據(jù)計算層計算出的時間和速度關系，并通過提拉實現(xiàn)引晶全過程地控制和高質(zhì)量地引晶。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點及有益效果：

1、本發(fā)明通過晶轉(zhuǎn)、提拉，有效地縮小每次晶轉(zhuǎn)后形成的晶體的直徑，能夠有效地避免上一級晶體出現(xiàn)云霧狀氣泡、開裂、位錯、雙晶的現(xiàn)象，從而提高藍寶石晶體的質(zhì)量。

2、本發(fā)明通過不斷地晶轉(zhuǎn)、提拉，且生長出的晶體直徑逐漸增加，從而有效地避免因爐內(nèi)溫度小小波動而引起晶體脫離液面的現(xiàn)象，確保引晶的成功。

3、通過本發(fā)明不斷的晶轉(zhuǎn)、提拉，使生長出大尺寸的光學級藍寶石晶體成為可能。

4、本發(fā)明在原有的泡生法制備大尺寸藍寶石晶體引晶工藝的基礎上做了很大改進，操作更簡便，引晶成功率更高，晶體品質(zhì)得到了保障。

5、本發(fā)明生產(chǎn)出的大尺寸藍寶石晶體，其晶體質(zhì)量高、生產(chǎn)過程簡單，從而可有效推進產(chǎn)業(yè)鏈的發(fā)展，創(chuàng)造出極大的社會效益和經(jīng)濟效益。

附圖說明

圖1?是實施例1生產(chǎn)出的晶體的形狀結(jié)構(gòu)圖。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例及其附圖對本發(fā)明作進一步地詳細說明，但本發(fā)明的實施方式不限于此。

實施例1

本發(fā)明在進行引晶前，首先進行如下準備工作：

a、將純度為99.999%的高純度氧化鋁裝入坩堝內(nèi)；b、在籽晶桿上裝好直徑為10mm的籽晶，關閉爐蓋，開啟冷卻水系統(tǒng)；c、啟動真空系統(tǒng)，確保單晶爐（B80）壓力不高于0.006帕；d、開啟加熱系統(tǒng)融化加入坩堝內(nèi)的高純度氧化鋁，并在單晶爐（B80）內(nèi)進行保溫、調(diào)溫和烤晶。以上步驟均是行業(yè)內(nèi)人員通用的準備步驟。

引晶過程的控制方法如下：