[發(fā)明專利]一種連續(xù)制備丙交酯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210288955.2
• 申請(qǐng)日: 2012-08-14
• 公開（公告）號(hào): CN102766132A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 史佳林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京普利瑪科技有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07D319/12
• 分類號(hào): C07D319/12
• 代理公司: 北京聿宏知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11372
• 代理人: 吳大建;歐穎

1.一種連續(xù)制備丙交酯的方法，其步驟包括：

a）將重量濃度為75-90%、光學(xué)純度在98%以上的L-乳酸水溶液連續(xù)不間斷加入第一反應(yīng)器中，再加入乳酸水溶液的重量的1-5%的酯化催化劑，將第一反應(yīng)器加熱至90-110℃，且控制真空度在100-500kpa下進(jìn)行反應(yīng)，控制低聚物的分子量為500-2500，乳酸當(dāng)量計(jì)的總酸度為119-125%，D-乳酸的含量0-10%；

隨著反應(yīng)的持續(xù)，體系中的水和乳酸小分子通過(guò)蒸發(fā)被移出，而第一反應(yīng)器底部的液態(tài)產(chǎn)物濃度增加；

b）第一反應(yīng)器底部的液態(tài)產(chǎn)物依靠壓差進(jìn)入第二反應(yīng)器中，控制第二反應(yīng)器的溫度為90-125℃，真空度為10-50kpa，反應(yīng)10-25分鐘；

c）第二反應(yīng)器的底部的反應(yīng)產(chǎn)物依靠壓差進(jìn)入第三反應(yīng)器中，第三反應(yīng)器中加入占乳酸水溶液重量的1-4%解聚催化劑，控制第三反應(yīng)器的溫度為150-220℃，真空度為10-50pa；

d）第三反應(yīng)器中的富含粗丙交酯的氣相冷凝后通入結(jié)晶器進(jìn)行結(jié)晶得到光學(xué)純度為99-99.9%的丙交酯，收集丙交酯的溫度在70-125℃范圍，優(yōu)選為85-105℃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，上述方法中進(jìn)一步地包括加入對(duì)步驟d）中結(jié)晶后的殘留物進(jìn)行水解處理的步驟：

i)將殘留物在含水的介質(zhì)中進(jìn)行抽提結(jié)晶，抽提形成包含丙交酯懸浮物的固相和含雜質(zhì)的液相；

ii)對(duì)得到的懸浮物和雜質(zhì)進(jìn)行水相抽提，二相分離，排水過(guò)濾，分離出含有丙交酯晶體的濾餅和不含丙交酯的雜質(zhì)液相，將濾餅加入到結(jié)晶器得到純丙交酯。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的水解處理能夠重復(fù)進(jìn)行，優(yōu)選進(jìn)行2-3次。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的抽提結(jié)晶的溫度為60-95℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述步驟a）的酯化催化劑選自無(wú)機(jī)酸催化劑，優(yōu)選硫酸或磷酸。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述步驟c）中的解聚催化劑為路易斯酸類復(fù)配混合物，優(yōu)選乳酸鋅、乳酸錫、辛酸錫、辛酸鋅或辛酸梯中的一種或幾種，優(yōu)選乳酸鋅和辛酸亞錫的復(fù)配混合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述步驟d）的結(jié)晶為熔融結(jié)晶。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述步驟d）的結(jié)晶的溫度為90-110℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述步驟d）的結(jié)晶能夠重復(fù)進(jìn)行，優(yōu)選進(jìn)行3次結(jié)晶。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，回收步驟a）中被移除的水和乳酸小分子，用于分離后再利用。